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buffer3568

新虫 (小有名气)

[求助] PEG-PLLA制备过程中总是出现浑浊是什么原因？

用PEG和丙交酯制备PEG-PLLA，辛酸亚锡作催化剂，但是聚合过程后用氯仿溶解时总是出现不溶解的沉淀。开始认为是丙交酯中有水分造成辛酸亚锡水解，但是把丙交酯和甲苯共沸除水后，再聚合仍然出现不溶于氯仿的沉淀，这是什么原因？除了水还有其他的什么可能原因吗？
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1楼 2013-05-26 22:19:31
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buffer3568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by placopolymer at 2013-05-27 20:47:59
你使用什么方法聚合的？本体开环聚合还是溶液聚合，就是有少量的水做引发剂，聚合物也是可以溶于氯仿的，不应该是反应体系的问题，是否要考虑一下氯仿的问题，我们有几次给客户提供的聚合物，客户反馈二氯不能溶解（ ...

我们用的本体开环聚合啊，我说的沉淀是，溶解成溶液后，会沉在烧瓶底部，白色的粉末状东西。所以才会开始觉得是辛酸亚锡水解产生的。但是体系已经用甲苯共沸除水至CaH2不冒泡了呀，按说应该没有水了才对。。
诶对了，这个你们碰到过吗？就像附件里这样，PEG和LLA一起甲苯共沸除水，除完了体系就变成黄色的了。被氧化了？但是之前已经用高纯氮气排过氧气了呀。。。可能是什么原因呢？费解啊，这个反应觉得应该不难啊，怎么这么多问题。。
PEG-PLLA制备过程中总是出现浑浊是什么原因？
1.jpg
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3楼2013-05-28 01:04:34
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你使用什么方法聚合的？本体开环聚合还是溶液聚合，就是有少量的水做引发剂，聚合物也是可以溶于氯仿的，不应该是反应体系的问题，是否要考虑一下氯仿的问题，我们有几次给客户提供的聚合物，客户反馈二氯不能溶解（我们每次聚合好都是用二氯完全溶解后沉淀纯化，所以我们坚信二氯完全溶解）所以让客户考虑一下溶剂的问题，第二天客户反馈换了一瓶新的溶解就可以溶解了
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2楼2013-05-27 20:47:59
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

理解错误，白色粉末就是辛酸亚锡，你辛酸亚锡加了多少，只有心酸亚锡量比较大了才会出现白色粉末沉淀，我们刚开始研究的时候也有这种现象，你可以减少辛酸亚锡的用量试试
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4楼2013-05-28 09:36:07
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Jaiku

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by buffer3568 at 2013-05-28 01:04:34
我们用的本体开环聚合啊，我说的沉淀是，溶解成溶液后，会沉在烧瓶底部，白色的粉末状东西。所以才会开始觉得是辛酸亚锡水解产生的。但是体系已经用甲苯共沸除水至CaH2不冒泡了呀，按说应该没有水了才对。。
诶对 ...

你简直是疯了，将丙交酯去共沸除水，而且还是和PEG一起，不是黄的才怪
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Carpedime~
5楼2013-06-15 13:31:51
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