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xiachanemily

金虫 (小有名气)

[求助] 关于TEOS酸性条件下催化水解制备硅溶胶(silica gel)已有1人参与

合成MCM-22过程中,文献上说将11.30gTEOS 与11.25ml(2M/L)HCl混合搅拌下于90度水解4h,可是我在试验过程中发现1h后就搅拌不动,形成无色透明冻状物,冷却后得到白色固体,请问是什么原因导致这种现象?是不是酸量和温度过大?有做过的帮忙指导指导,怎样才能得到silica gel?
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wxx7328

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是的,酸加的多了,正常的硅酸比是1:0.085吧!温度影响应该小点,我都70度搅拌的。
2楼2013-05-27 19:29:52
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xiachanemily

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wxx7328 at 2013-05-27 19:29:52
是的,酸加的多了,正常的硅酸比是1:0.085吧!温度影响应该小点,我都70度搅拌的。

“正常的硅酸比是1:0.085吧”, 这里所谓的硅酸比是指二氧化硅和酸的摩尔比吗?完全水解应该是什么状态?
3楼2013-05-27 22:41:17
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wxx7328

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiachanemily at 2013-05-27 22:41:17
“正常的硅酸比是1:0.085吧”, 这里所谓的硅酸比是指二氧化硅和酸的摩尔比吗?完全水解应该是什么状态?...

我也是在摸索的状态,是摩尔比。只要你做出来的是溶胶,就应该水解了。我加的酸是0.05(摩尔比)。你可以自己去探索看看。
4楼2013-05-29 19:44:40
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星星虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

以前做硅气凝胶,完全水解是澄清的类似水溶液的样子,没有明显粘稠……
不过我那工艺是五十度水解半个小时左右,比例还真忘了……但是高温下凝胶得很快是确定的,所以我是室温凝胶……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-05-29 22:25:00
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xiachanemily

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 星星虾 at 2013-05-29 22:25:00
以前做硅气凝胶,完全水解是澄清的类似水溶液的样子,没有明显粘稠……
不过我那工艺是五十度水解半个小时左右,比例还真忘了……但是高温下凝胶得很快是确定的,所以我是室温凝胶……
...

谢谢,我再降低温度试试
6楼2013-05-30 08:57:55
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xiachanemily

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wxx7328 at 2013-05-29 19:44:40
我也是在摸索的状态,是摩尔比。只要你做出来的是溶胶,就应该水解了。我加的酸是0.05(摩尔比)。你可以自己去探索看看。...

谢谢啊,我降低酸量在试试
7楼2013-05-30 08:58:32
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chenjialing

银虫 (小有名气)

你好,我最近也在做TEOS加盐酸水解用来做硅源,也是试了一下90℃水解,我是在烧杯里面做的,虽然封口了,但可能是温度太高了,不到十分钟就能胶状了,果冻状,我想问问,做的时候应该回流吗,我觉得回流应该不会蒸干?你最后是用多少度,什么条件做的啊?还有最后乙醇需要除去吗?谢谢啦
8楼2013-12-28 21:47:31
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眼镜片1

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

温度过高 或者浓度过大了     文献上大部分都不是很靠谱的 还得自己摸索  即使我自己做出来的  发了文章  再次做 都不一定成功何况别人来重复呢
9楼2013-12-29 09:09:59
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筱天0312

铜虫 (小有名气)

想问下,做出来是硅溶胶的话,大概应该是什么样的状态,凝胶状不行么
10楼2014-04-13 21:50:53
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