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songhaiyan21

金虫 (小有名气)

[交流] 关于索氏抽提脱除介孔材料的模板剂,大家一起来讨论一下吧!

最近看文献,了解了一个关于分子筛脱除表面活性剂的新名词儿:索氏抽提。
索氏抽提的概念是:从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。

所以想请各位大虾们讨论一下,用索氏抽提来萃取分子筛中的模板剂同直接焙烧脱除有何优点?所采用的具体溶剂分别有何优势。由于本人没有具体考察过溶剂的选择,所以请各位具体比较一下乙醇和丙酮吧。

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-10-8 at 22:19 ]
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满目山河空念远,不如怜取眼前人!
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢讨论~
看你的模板剂还有后续分离的难以情况
萃取的好处就是模板剂能重复利用,但可能萃取不是很干净,因为模板剂和材料自身有时候结合比较牢固,还有溶剂对材料自身的影响也要适当考虑
焙烧煅烧的话相对来说比较干净,但也会存在热坍塌的现象
2楼2007-10-08 22:24:00
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jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢讨论~
个人感觉抽提的效果还是要看你的模板剂的类型以及你能否选择到合适的溶解效果很好的溶剂。我曾经试过用甲苯这类较好的有机溶剂来抽提所制备介孔材料中的CTAB,发现并没有很好的效果。不过你可以试试看。
3楼2007-10-08 23:34:02
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physchemboy

银虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢讨论~
介孔材料所使用的模板剂一般来说有两类,离子型(如CTAB)和两亲表面活性剂(如P123)。CTAB与Si源的结合通过静电作用组装,因此较难抽提。P123与Si源通过氢键、范德华作用力等组装,相对容易抽提出来。文献中一般用乙醇作为溶剂。
4楼2007-10-08 23:48:18
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cvdfh

金虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢参与~
Lz提到的方法不错,可以避免孔道坍塌的问题.但是考虑到原子利用,还是焙烧比较好.萃取剂的选取也是一个问题.
海纳百川,有容乃大;壁立千仞,无欲则刚
5楼2007-10-10 13:54:13
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meilingt

铜虫 (小有名气)

6楼2007-10-11 12:27:38
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