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luofengping

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教?

今天又做了一实验,用对稀丙基酚(4-Allylphenol)做原来,Alcl3的条件下发生付克反应合成厚朴酚(magnolol),硝基甲烷做溶剂,ddq做氧化剂,搅拌1小时后用稀盐酸水解,结果好象没什么东西,点板好像没什么变化,
   以下是参考文献,那位大牛指点一下什么原因
To a solution of 3 (0.3 g) in dry nitromethane (10 mL) was added AlCl3 (0.45 g) under nitrogen. After
stirring the mixture for 0.5 h, DDQ (0.38 g) in dry nitromethane (5 mL) was added dropwise and the
solution was stirred at r.t. for 1 h. A solution of 2 N HCl was added with stirring. The resulting mixture
was extracted with CH2Cl2 (325 mL). The combined extracts were dried (Na2SO4), the CH2Cl2 was
distilled off, and the residue was flash chromatographed using petroleum ether and ethyl acetate (6:1,
v/v) as eluent. A white powder 4 (0.23 g) was obtained in 77% yield;

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successguo

铁杆木虫 (正式写手)

工艺开发专家

怀凝你的ACl3已经失效,特别结了块的效果特差.
2楼2007-10-08 18:33:23
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

Alcl3可能失效,另外,水解那步,看看是不是也有问题
爱——可以无边无际恨——可以超越生死情——可以等待千年仇——可以淡化一切 MSN: y06112@hotmail.com
3楼2007-10-08 19:29:51
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htjihm

金虫 (正式写手)

小木虫国安局长

1、Alcl3可能失效,;
2、可能水解时间不够;
秋水长天任自由
4楼2007-10-08 21:08:42
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