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一叶载孤鸿

铜虫 (著名写手)

[交流] 自由基聚合如何做大分子量

如题：现在在做自由基聚合，但是感觉分子量一直做不上去。单体是丙烯酸酯类单体，侧链有个较长的醚键，引发剂AIBN，溶液聚合，溶剂异丙醇和乙酸乙酯都试过，反应温度65。曾经做出来一次，测GPC分子量为7万多，但是烘干后是粘度较小。感觉一直使分子量没有做上去。

求解：（1）改如何改进，才能做大分子量？？？
             （3）自由基荣溶液聚和分子量一般可以做到多大？？
             （2）测GPC分子量为7万多，有没有可能是只有少部分为7万多，大部分还是   
                      小分子？

求大神指导下。谢谢啦！！！
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1楼 2013-05-23 10:26:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

李武88

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-23 12:02:44
一叶载孤鸿: 金币+1 2013-05-27 09:47:51
自由基聚合方法有四种，本体、溶液、悬浮、乳液聚合。在这四种方法当中要想得到高分子量且分子量分布均一的方法是乳液聚合，尤其是种子乳液聚合。你可以考虑考虑用乳液聚合的方法，这种方法的优点是能同时提高聚合速率，还能得到高分子量的聚合物。更具体一些的化可以看看相关文献，分子量到达10万左右是没问题的
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3楼2013-05-23 10:55:03
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普通回帖

一叶载孤鸿

铜虫 (著名写手)
补充一下，想做大分子量为10万左右。
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2楼2013-05-23 10:27:14
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-23 12:02:52
试试甲苯，我曾经用它做溶剂做过丙烯酸酯合成。
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4楼2013-05-23 10:56:30
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asdry

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
祝楼主诸事顺利，心想事成！
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5楼2013-05-23 11:24:33
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yangyutao

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 感谢交流 2013-05-23 12:02:58
一叶载孤鸿: 金币+1 2013-05-27 09:48:18
换溶剂和聚合条件，丙烯酸酯类聚合温度应该在高一些吧，我做过甲基丙烯酸甲酯的聚合，DMF作溶剂，75度，反应五天，分子量高达20万，楼主可以参考一下。
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6楼2013-05-23 11:58:32
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风之羽1129

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
注意引发剂用量，滴加速度及体系的溶剂，大于10万的应该是可以的。
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7楼2013-05-24 07:25:37
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
祝您多发EI，SCI，TRANS，……
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8楼2013-05-24 08:04:05
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小木三虫

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1986年6月笫一版《高分子化学》（化工出版社出版，潘祖仁主编）上说：在自由基聚合中，增加引发剂或自由基浓度来提高聚合速率的措施，往往使产物分子量降低。（P48，5行）

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-05-24 08:10:06
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POPPY°

木虫 (正式写手)
★
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我也觉得该从乳液部分考虑~

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2013-05-25 07:14:31
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
液相色谱
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11楼2013-05-25 08:07:22
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落雨sjh

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是烘干的时候温度太高了呀
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12楼2013-05-25 08:11:41
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zxf9

新虫 (初入文坛)
★ ★
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一叶载孤鸿: 金币+1 2013-05-27 09:48:27
首先可以通过查文献或自己做正交试验找出哪种单体对分子量的影响最大，可以改变他的量来调节分子量。其次就是引发近和温度，引发剂的量多，分子量小；温度高，分子量小。你使用的是AIBN，他的在65度不是活性做好的，建议改用ABVN.
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13楼2013-05-25 08:40:41
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一叶载孤鸿

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zxf9 at 2013-05-25 08:40:41
首先可以通过查文献或自己做正交试验找出哪种单体对分子量的影响最大，可以改变他的量来调节分子量。其次就是引发近和温度，引发剂的量多，分子量小；温度高，分子量小。你使用的是AIBN，他的在65度不是活性做好的， ...

你好，谢谢你的建议，实验室现在没有AIVN，想问下AIBN的最适合温度是多少呢？
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14楼2013-05-27 09:45:22
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zxf9

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 一叶载孤鸿 at 2013-05-27 09:45:22
你好，谢谢你的建议，实验室现在没有AIVN，想问下AIBN的最适合温度是多少呢？...

AIBN虽然在70度左右就可以分解，但在实验室完全可以用到90度（我一直用90度）。
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15楼2013-05-27 21:29:11
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dudao115

禁虫 (正式写手)
★
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本帖内容被屏蔽
16楼2013-05-28 08:08:25
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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一叶载孤鸿: 金币+1 2013-05-28 11:11:42
高分子链、活性端基链、小分子自由基、单体、引发剂这些组成在体系中的溶解度、稳定程度、浓度以及溶剂化效应都可以影响你的分子量和分子量分布。我比较支持选择一个合适的水包油体系做乳液聚合，这方面的文献应该很多，都可以把分子量做的比较大。
ps，一般表征有侧链的聚合物分子量，GPC的数据不能全信，只能用来在样品间作对比，只有在平行试验中相对大小的意义，没有什么数值上的意义。如果一定要知道确切的分子量建议楼主尝试用其他分子量测试的方法，比如光散射等等。
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17楼2013-05-28 08:25:08
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一叶载孤鸿

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2013-05-28 08:25:08
高分子链、活性端基链、小分子自由基、单体、引发剂这些组成在体系中的溶解度、稳定程度、浓度以及溶剂化效应都可以影响你的分子量和分子量分布。我比较支持选择一个合适的水包油体系做乳液聚合，这方面的文献应该很 ...

谢谢，做这个自聚的目的，是由于其侧链上有亲水的醚键，想做到合适的分子量，使其在水中表现出溶胀但不溶解的行为。若果分子量做的太大的话，水溶性就会很差，甚至完全不溶，所以这个很难调控。选择乳液聚合的话，分子量应该会很大。
谢谢你对GPC分子量的建议。
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18楼2013-05-28 11:16:34
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rhong

铜虫 (初入文坛)
★
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第一，要换溶剂，使用这个溶剂，温度不可以升高，溶剂要汽化。
第二，换溶剂后，温度改80度，反应一段时间后，再升温，使分子量提升。
第三，加入一些催化剂，可以使反应加快。可以考虑过渡金属类催化剂。
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19楼2014-10-04 15:44:06
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s05435121

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 一叶载孤鸿 at 2013-05-28 11:16:34
谢谢，做这个自聚的目的，是由于其侧链上有亲水的醚键，想做到合适的分子量，使其在水中表现出溶胀但不溶解的行为。若果分子量做的太大的话，水溶性就会很差，甚至完全不溶，所以这个很难调控。选择乳液聚合的话， ...

楼主，您好！我现在也在做丙烯酸合成，分子量也上不去，请指教
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20楼2019-12-17 08:33:20
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北方之北

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
乳液聚合试过吗？

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21楼2019-12-17 08:47:31
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