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yangshangjie

铁虫 (初入文坛)

[求助] 延胡索乙素在甲醇中溶解不完全,怎么办? 已有1人参与

药典测定延胡索含量:
含量测定: 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胶调PH值至6.0)(55:45)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇制成每1ml含46μg的溶液,即得。
实际操作中,延胡索乙素对照品在甲醇中不能完全溶解,量瓶底部总是残留部分结晶样对照品,尝试超声溶解和热浸(60度水浴)溶解,没有任何效果。
请问有出现类似问题的吗?
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好好学习
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flora_5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用别的溶剂试试呢?
少加点乙醇,乙腈,DMSO试试呢?
2楼2013-05-21 19:38:16
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星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你指的不能完全溶解是指46μg延胡索乙素不能溶于1ml甲醇中还是指其它;如果是这么少的药不能溶于甲醇的话,你得要确定你用的是不是延胡索乙素,一般来说1ml甲醇中能够溶解100mg延胡索乙素
3楼2013-05-21 21:13:47
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chen_miller

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

药典的方法可以参照,做一些质量标准用。
当然也可以根据情况做一些自己考察的溶媒系统,比如加乙腈;加氨水,再加乙醚萃取,甲醇溶
4楼2014-03-11 10:08:36
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