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[求助]
电聚合3-甲基噻吩~求助
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本人是新手，目前正在按照Pre-concentration and in situ electrochemical sensing of 1-hydroxypyrene on an electrodeposited poly(3-methylthiophene) film modified electrode这篇文献在练手做电化学聚合3-甲基噻吩。但是做到现在做了3个月，还是做不出来。。老师还是让我继续做下去。。我快崩溃了了。。。试验参数都是按照文献里面设置的，因此我想是不是我操作上的一些错误导致实验做不出。。大家帮我分析分析下哪里出错了吧。。。 PS:试验中所用溶液均用氮气充气5-10分钟。 第一步是通过循环伏安法电聚合3-甲基噻吩，工作电极是玻碳电极，溶液是含0.1M3-甲基噻吩和0.1M高氯酸钠的乙腈溶液，选择电位0~0.7V vs.SCE扫描速度20 mv/s，扫描三个循环。（左边是我自己做出来的，右边是文献中的） ![\"电聚合3-甲基噻吩~求助\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/oss/2013/0521/2022985_1369106859_687.jpg#opennewwindow\") 第二步是进行I-T进行掺杂，选择电位0.8V vs.SCE，100秒。溶液是含0.1M高氯酸钠的乙腈溶液。因为第一步和第二步用的是不同溶液，我实际操作的时候就是直接把上一步聚合好后的电极拿出来，没有等它干燥，就直接插到第二步溶液中进行I-T。然后I-T后就拿出电极，放在空气中干燥，因为是乙腈，所以挥发的很快，大概1-2分钟表面就干燥了。但是，不知道我这样做是不是对的，也不知道聚合的材料内部是不是真的干燥好了。大家聚合好电极后都是怎么干燥的呢？极后都是怎么干燥的呢？ 接下来是分2个检测走。第1个检测是干燥好后的修饰电极插入0.5M铁氰化钾溶液中扫CV，与裸电极的CV进行比较，看看修饰电极的性能如何。图如下：（左边是我自己做出来的，右边是文献中的） 但是我的图拖尾比较严重，背景也比较大，我不知道是什么缘故。求解啊~~缘故。求解啊~~啊~~ ![\"电聚合3-甲基噻吩~求助-1\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/oss/2013/0521/2022985_1369106693_631.jpg#opennewwindow\") 第2个检测是在干燥好的电极和裸电极上分别滴上20μM 1-羟基芘溶液（是用甲醇溶液溶解1-羟基芘，再加入等体积水），等个几分钟，在1-羟基芘溶液没有完全干燥的时候插入PH2的PBS中扫CV。在这里有个小小的问题，就是我原先以为是要等1-羟基芘溶液完全干燥后才能拿去检测的，但是师兄他们说因为两者是吸附作用，因此不能完全干燥，要在还是湿的时候去检测，我不知道是为什么吸附作用就不能完全干燥吸附作用就不能完全干燥用就不能完全干燥。。但是实验结果是裸电极在1-羟基芘对应位置出峰了，修饰电极没有出峰。。真纠结啊。。按照文献上的应该是出峰的。。 这个是文献中的图，我自己做的图是修饰电极没有出峰的。。。 ![\"电聚合3-甲基噻吩~求助-2\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/oss/2013/0521/2022985_1369106844_198.jpg#opennewwindow\") 所以我在想，是不是电极没聚合好，或者是放在空气中干燥的时候被还原了或者过氧化了?被还原了或者过氧化了?了或者过氧化了? 求高手帮忙啊。。我快做的崩溃了、、、  |
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2楼2013-05-21 11:33:46
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你好 我最近也准备做这个 交流一下 我和你参考的是同一篇文献 如图片标注出两个地方，对应两个问题： 第一，文献上说是“The P3MT electrodeposition was carried out in an acetonitrile solution containing 0.1 M 3MT and 0.1 M NaClO4”并未提及C-V和I-T两个过程溶液不同，你为何，第一个用含三甲基噻吩及高氯酸钠的乙腈溶液，第二个用含高氯酸钠的乙腈溶液？ 第二，文献上是“The fresh electrode was firstly cycled between0.0 and 1.7 V vs. SCE at 20 mV s-1 for three cycles”，你为何选取0.0-0.7V？ 我准备做这个，所以也希望弄清楚，大家交流一下。  捕获2.PNG |
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