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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 氢氧化物共沉淀 前驱体是片形絮状的 有成球的趋势 但是不能成球 求助指点
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3120100475

银虫 (小有名气)

[求助] 氢氧化物共沉淀 前驱体是片形絮状的 有成球的趋势 但是不能成球 求助指点

我做氢氧化物共沉淀的前驱体好几批了，二元镍锰的，可是都没有成功出来球形，絮状的，但是有成球的趋势，请大神们指教，是我的搅拌速度的问题还是氨水或者氢氧化物浓度或者进料速度的关系？谢谢大家
氢氧化物共沉淀 前驱体是片形絮状的 有成球的趋势 但是不能成球 求助指点
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1楼 2013-05-20 21:03:23
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cswykj

新虫 (初入文坛)
针对SEM情况 分析：

1.反应过程中的氨值？？，是否氨流量过小，有测过氨值不？
2.搅拌速度问题？  与搅拌速度有一定关系，前提是需要看搅拌的形式，叶片的角度及长短等，及釜体的尺寸等？
3.反应时间，上述电镜似前期状况，反应时间长点，有利于成球？
4.反应温度，一般控制50-60度，具体，哪个点，得看控制情况 ？
5.料流流量供给情况 如何，，流量过大，会有此现象发生？
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30楼2013-12-16 14:19:45
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zhengzn

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+2, 感谢应助 2013-05-20 22:27:42
搅拌时间太短，最好同时水浴
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2楼2013-05-20 21:09:41
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3120100475

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhengzn at 2013-05-20 21:09:41
搅拌时间太短，最好同时水浴

实验是水浴60度进行的，搅拌速度是1000转，加长过时间到十几个二十个小时，但是还是这种状态，不知道怎么回事
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3楼2013-05-20 21:46:19
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zhengzn

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
857688363: 金币+2, 感谢应助 2013-05-20 22:27:54
有无氮气保护？pH是否实时监测？
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4楼2013-05-20 21:56:15
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3120100475

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhengzn at 2013-05-20 21:56:15
有无氮气保护？pH是否实时监测？

有氮气保护的，Ph是11，实时监测的。用氨水调的PH,氢氧化钠做沉淀剂。得到的前驱体尺寸也很小。我想的原因可能是搅拌速度要么太快了得到的材料松散，要么太慢了没有足够的能量使颗粒长大。但是搅拌1000转也够快了，文献都是这个速度。不知道改变搅拌速度能不能改善。
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5楼2013-05-20 22:04:13
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zhengzn

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
857688363: 金币+2, 感谢应助 2013-05-20 22:28:05
我个人觉得转速没有问题，建议选几个pH点横向比较一下，pH对前驱体形貌影响很大
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6楼2013-05-20 22:09:11
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3120100475

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhengzn at 2013-05-20 22:09:11
我个人觉得转速没有问题，建议选几个pH点横向比较一下，pH对前驱体形貌影响很大

Ph也是个考虑因素吧 但是几乎所有的相关文献都是调到11，我觉得我们的反应釜的体积直径和别人的可能不太一样，可能影响到某个方面以至于不能成球而且颗粒很小。
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7楼2013-05-20 22:34:31
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CCTchenxi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议延长老化时间至72h，如果还是没有改善的话，再放缓加料速度。
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8楼2013-05-21 08:19:05
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398540427

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
搅拌速度应该更快一点，阻止沉淀物长大。
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9楼2013-05-21 10:50:32
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3120100475

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by CCTchenxi at 2013-05-21 08:19:05
建议延长老化时间至72h，如果还是没有改善的话，再放缓加料速度。

72h这么长时间吗？大家做这个共沉淀的时候是陈化多久呢？
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10楼2013-05-21 13:59:02
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