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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 固体13C核磁
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小p子

新虫 (小有名气)

[求助] 固体13C核磁

请高手帮忙看看这两张13C核磁，怎样确定其中那些峰属于旋转边带
磁场强度=125.7MHz， 转速=12KHz
理论上旋转边带应该距离主峰95.4ppm处，但是第一张核磁中221-126.9=94.1
请问221是126.9的旋转边带吗？
ps:我的催化剂是金属碳化物，所以可能有C在200ppm以上出峰

第二张图里面以175.9处为主峰，两边的峰很对称，但是差值远小于95.4ppm，可以排除是旋转边带吗？
固体13C核磁
图片1.png


固体13C核磁-1
图片2.png
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1楼 2013-05-20 16:11:31
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nmrservice

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小p子: 金币+2, ★有帮助 2013-05-21 10:50:44
你的转速根本就不是12K
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2楼2013-05-21 08:54:32
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小p子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nmrservice at 2013-05-21 08:54:32
你的转速根本就不是12K

为什么这么说？我打电话去问了测试的老师，她说给我调的转速是12K
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3楼2013-05-21 10:51:15
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
小p子: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 谢谢，我刚才看了参数文件，确实是5KHz 2013-05-21 16:38:12
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-22 11:31:26
你的第二个谱十分明显，175.9是中心峰，左右两边的各2个峰都是旋转边带，如果你的转速是12K，这根本就不可能
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4楼2013-05-21 15:16:38
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-22 11:31:13
如果是这样的话,你用的仪器应该是500MHz的. 第二个图中175.9和43 ppm处的峰就是信号. 第一个图,你要确认一下转速, 13C的化学位移超过200ppm的很少见
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5楼2013-05-21 21:48:03
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小p子

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nmrservice at 2013-05-21 21:48:03
如果是这样的话,你用的仪器应该是500MHz的. 第二个图中175.9和43 ppm处的峰就是信号. 第一个图,你要确认一下转速, 13C的化学位移超过200ppm的很少见

确实，第一个图的转速是12KHz，与主峰相聚94.1ppm，我问了老师，他说我这个谱带宽，虽然与理论值95，4ppm相差1.3ppm，这个误差还是能接受，所以221属于边带。但是我的催化剂是金属碳化物，里面的碳出峰位据文献报道应该是200ppm以上
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6楼2013-05-22 11:26:08
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