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lilei323

木虫 (正式写手)

[交流] 柠檬酸法制备CeO2中干燥的问题。

本人用柠檬酸和硝酸铈按照一定比例,调节PH值,在一定温度下蒸发,成淡黄色,透明胶状液体。然后放在鼓风式烘箱里干燥。65度烘干,开始还比较正常,但是后面就会膨胀而溢出来,膨胀的很厉害,比面包还要膨胀的。
  我查了一下,柠檬酸的熔点在153度,175度以上分解为水和二氧化碳。
  我只是在65度烘干的,为什么就膨胀的这么厉害呢?请问大家的意见。
  你们都是怎么烘干的?怎么焙烧的?


[ Last edited by lilei323 on 2007-10-6 at 12:18 ]
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daiqiguang

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★
lilei323(金币+1,VIP+0):谢谢应助
这是正常现象

可以在更低温度下真空干燥,我50度干燥没有遇到分解、膨胀问题(当初主要是为测TG,所以做了一组低温干燥的)
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
2楼2007-10-06 12:26:34
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lilei323

木虫 (正式写手)

请问戴兄,你在50度干燥到什么程度?我觉得可能是后来比较干的时候才膨胀的,但是如果不烘干的话,焙烧的时候还是要膨胀的啊?
  真空下干燥?那焙烧呢?也要 真空么?如果真空的话,柠檬酸不是要炭化了啊?
3楼2007-10-06 12:33:28
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daiqiguang

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★
lilei323(金币+1,VIP+0):谢谢再次应助
我主要是用于测TG,所以干燥的还是比较干的

我干燥了两天(周末),而且中间还拿出来进行研磨,研细了再干燥!!

至于焙烧肯定是会膨胀的,如果CA比较多膨胀就很厉害,记得有几次焙烧是全部飞了!!

另外,在加入其他过渡金属时焙烧更要注意,CA多的情况下会发生爆炸,我和我师弟都遇到过,几个坩埚全部炸碎了!!

其实焙烧过程类似目前采用的燃烧法制备钙钛矿类催化剂,在CA起然时产生巨大的热量!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-10-6 at 12:42 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
4楼2007-10-06 12:41:02
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lilei323

木虫 (正式写手)

我的东西还没干燥到可以研磨的时候就已经膨胀了,有的地方还是有粘性的时候啊。

呵呵,会爆炸啊?听说了,好像是柠檬酸爆炸法。这样膨胀的东西,就是担心得到的东西太少了,而且也污染了干燥箱和马弗炉啊?

在请问戴兄,这样制备的CeO2的颗粒度应该比较小吧?戴兄,还可以在推荐几个制备CeO2的方法么?谢谢!
5楼2007-10-06 12:55:32
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daiqiguang

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★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢再次应助
低温干燥就可以研磨了,哈哈

粘性是CA造成的,估计分布不均匀,或者是CA用量太大!

我制备的方法和你有点区别,不调节pH值,直接在80度下搅拌至溶胶凝胶,然后干燥(另外,在这个温度下对于纯CeO2不容易分解、膨胀,但是加入其他物质就会分解了)
引用回帖:
呵呵,会爆炸啊?听说了,好像是柠檬酸爆炸法。这样膨胀的东西,就是担心得到的东西太少了,而且也污染了干燥箱和马弗炉啊?

所以每次做可能快速分解的样品时都用三个蒸发皿进行焙烧,大、中、小

小的放样品,然后小的放在大的蒸发皿中,然后再用中号的盖着,哈哈

看文献说水热法可以得到比较小的,尤其是采用硫酸铈为前驱体时,具体没研究过,因为这不是我所追求的
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
6楼2007-10-06 13:09:37
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lilei323

木虫 (正式写手)

谢谢戴兄的一直帮助。祝 研安!
7楼2007-10-06 13:47:22
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loveai

银虫 (小有名气)

★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-10-6 01:09 PM:
低温干燥就可以研磨了,哈哈

粘性是CA造成的,估计分布不均匀,或者是CA用量太大!

我制备的方法和你有点区别,不调节pH值,直接在80度下搅拌至溶胶凝胶,然后干燥(另外,在这个温度下对于纯CeO2不容易分解 ...

是呀,我在做SiO2负载的催化剂时,用量少点,没事,我有时在120度下烘,不胀
8楼2007-10-07 06:36:05
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