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$xuli~

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助大神,煅烧时粉末硬化,粘接坩埚的问题怎么解决。。。。 已有4人参与

如题,本人在用固相法制备BiFeO3粉末时,一般先是球磨几十小时,然后煅烧,升温速率10℃,起始温度100℃,到700℃下保温1h。另外就是改变升温速率5℃/min,3℃/min.或者煅烧温度为800℃,600℃,500℃。但是大部分样品都是拿出来之后就成银白色粘接在坩埚底部,非常非常硬,非粉末状,取不下来。
实验很郁闷,本科非材料专业,基础不好,想在这里请教一下大牛,这是什么原因。
还有就是烧结温度,起始温度,升温速率这些因素对煅烧过程有什么影响?
有没有相关的书籍,文献资料可以学习。。。。
先谢谢大神们了。。。。
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cmh09

金虫 (正式写手)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的产品和坩埚反应了。你用的什么坩埚啊
2楼2013-05-17 16:47:45
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QJiang

铁杆木虫 (著名写手)

搞学术的帅比

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个我们烧水泥片的时候也有遇到,我们采用的方法、在坩埚与样品之间加一层过烧的氧化铝粉就不会粘壁了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
fighting...
3楼2013-05-17 18:45:57
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lijie2008508

木虫 (正式写手)

到处漂泊

★
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可能是你用的一般的陶瓷坩埚造成的。换成氧化铝坩埚试一下,就是刚玉坩埚,
UESTC&UWA
4楼2013-05-18 17:11:02
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$xuli~

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cmh09 at 2013-05-17 16:47:45
你的产品和坩埚反应了。你用的什么坩埚啊

陶瓷的啊,每次烧了之后,直接粘住,取不下来,坩埚也废了。。。
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5楼2013-05-21 09:55:06
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$xuli~

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lijie2008508 at 2013-05-18 17:11:02
可能是你用的一般的陶瓷坩埚造成的。换成氧化铝坩埚试一下,就是刚玉坩埚,

想请问一下大神,是不是烧结温度太高的原因,或者升温速率的影响。。。
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6楼2013-05-21 09:56:28
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cmh09

金虫 (正式写手)


★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by $xuli~ at 2013-05-21 09:55:06
陶瓷的啊,每次烧了之后,直接粘住,取不下来,坩埚也废了。。。...

你的坩埚和烧结的产品会反应。换个氮化硼的试用下,价格贵一点就是。
7楼2013-05-21 10:59:34
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zhonghuan

新虫 (初入文坛)

★
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如果这样的话,有两个可能,过程中与坩埚反应了,还有就是中间产物有液相,越粘越多。
8楼2013-05-21 14:23:44
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$xuli~

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cmh09 at 2013-05-21 10:59:34
你的坩埚和烧结的产品会反应。换个氮化硼的试用下,价格贵一点就是。...

但是有时候调低升温速率和煅烧温度还是可以得出产物的,我关键是想弄清楚煅烧过程的各种控制条件在普遍意义上(不是对某一种物质)对结晶的影响。。。。想请教下大神。。。
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9楼2013-05-22 14:32:26
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