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qinzhuli

木虫 (著名写手)

[交流] 羰基催化加氢反应慢

我在做一个羰基催化加氢反应时,反应进行了24小时,结果反应只进行了10%。而且开始的启动时间比较长,达2小时。有没有方法把启动时间缩短些。
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dstone

铁虫 (初入文坛)

这个和你用的催化剂的性能有关吧?
2楼2007-10-05 09:22:47
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wanghuangiggs

金虫 (正式写手)

要上进


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
会不会是你使用的溶剂不对那溶剂不好,通常启动速度會慢很多的
3楼2007-10-05 12:02:14
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qinzhuli

木虫 (著名写手)

我用的是雷尼镍,反应体系没有问题。我查了好多文献
4楼2007-10-05 16:20:46
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助!:)
你做的是釜式反应吧?先从热力学上计算一下这个反应的平衡转化率有多高,然后再考虑动力学方面的问题。

镍既是优良的加氢催化剂,也是好的脱氢催化剂。反应开始的启动时间(也就是诱导期)比较长,既可能是催化剂方面的原因(比如表面钝化程度、是否活化过等),也可能和反应条件有关(比如搅拌速率、温度、氢分压等)。

Raney Ni很活泼,转移催化剂时,绝对不要和氧接触,也不能让反应釜中有氧残留。如果催化剂存放时间过长而钝化,最好换新鲜催化剂,自己活化挺麻烦的。使用前应把保存时吸附的溶剂置换出来。加大搅拌速率、氢分压,可能缩短诱导期。
5楼2007-10-05 21:11:29
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rgmrgw

我回收废镍

★ ★
nxl5096224(金币-2,VIP+0):别到处广告~
你们好.我是浙江回收废镍催化剂的,希望和大家合作.有废镍的请联系我好吗/手机13858601617吴
6楼2007-10-06 22:39:30
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syj8310

木虫 (著名写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):鼓励新虫应助喽,欢迎常来催化版!:)
这类反应时间都是很长,20小时左右很正常,但我觉得转化率是不是低了点
7楼2007-11-11 11:49:21
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qinzhuli

木虫 (著名写手)

我现在调整了物料的酸碱度,反应明显的加快。但是反应50%后酸度又会回到中性,转化率不能一次完成。是不是需要在反应后期再一次的调整酸度,以促进反应地进行?两次反应的收率可以达到84以上。但还是比较低。
8楼2007-12-01 22:21:02
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leo532

金虫 (初入文坛)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢热心应助了!
看样子你是脱羰基催化反应吧,你说的酸度反应中途会下降,那肯定是酸度不够了,初始投料直接再加1-2倍酸,一定会反应的比较彻底的,没必要后边再加,因为从工业化的角度,我还没见过有这么干的呢!再有问题,建议也可用用钯炭,呵呵,或许效果更好哈
Pd/C--Pt/C--H2--HydridePharmaceuticalOrganicSynthesis
9楼2007-12-07 17:26:01
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qinzhuli

木虫 (著名写手)

不是,是羰基催化加氢反应,雷尼镍催化反应在微碱条件下,初始物料在微碱条件,反应结束后料液变成了微酸环境了。不知道为什么?
10楼2007-12-09 21:09:49
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