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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 光电池和光电化学 » 我用尿素合成c3n4和TiO2复合材料，用红外为什么看不到C3N4的特征峰？
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学术不容易

金虫 (初入文坛)

[求助] 我用尿素合成c3n4和TiO2复合材料，用红外为什么看不到C3N4的特征峰？ 已有2人参与

尿素和TiO2的比例从1：1到1：5  都没看到C3N4的特征峰。我是在500 度空气环境下烧的。求解。
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1楼 2013-05-16 10:36:50
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948480045

至尊木虫 (职业作家)

遇見あなた

【答案】应助回帖

你的C3N4全部被烧没了，因为你是尿素烧的。尿素好难烧出来，产率都好低，升温速率一般不低于5℃/min，而且尿素的量也不能太低至少要超过坩埚的一半，坩埚还必须盖上盖子。我曾用10g尿素盖上盖子 在马弗炉8℃/min内550℃烧 2小时才得到0.3g.  用5℃/min烧3小时 直接烧没了。你的C3N4肯定是烧没了，不信你自己在单独用尿素在相同条件下烧烧试试，肯定没了。最后，我们组也一直在做g-C3N4材料。直接使用二氰二胺或三聚氰胺或硫脲为原料，放在带盖的坩埚里用马弗炉焙烧，升温5°/min到550°C 保持3h制备的出来的g-C3N4是黄色的，结晶度也非常好。但是，这些做出来的效果都没有尿素做出来的好，今年最新Angew发表C3N4制氢王就是用尿素烧出来的。可惜有一缺点就是尿素烧的C3N4产率太低，一不小心就烧没了...
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认真是一种态度
2楼2014-08-13 13:14:09
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yolandaabc

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 948480045 at 2014-08-13 13:14:09
你的C3N4全部被烧没了，因为你是尿素烧的。尿素好难烧出来，产率都好低，升温速率一般不低于5℃/min，而且尿素的量也不能太低至少要超过坩埚的一半，坩埚还必须盖上盖子。我曾用10g尿素盖上盖子 在马弗炉8℃/min内5 ...

我最近也是用三聚氰胺在烧，烧没了，没有盖盖子。。请教一下，盖着盖子烧，要很密封的盖子吗？
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态度
3楼2014-11-15 14:54:26
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948480045

至尊木虫 (职业作家)

遇見あなた
引用回帖:
3楼: Originally posted by yolandaabc at 2014-11-15 14:54:26
我最近也是用三聚氰胺在烧，烧没了，没有盖盖子。。请教一下，盖着盖子烧，要很密封的盖子吗？...

哥嘞，不盖盖子 三聚氰胺  尿素都会烧没啊, 他们升华了。每种药品的性质了解清楚是做实验的首要前提。

盖上盖子就可以，没必要密封。Good luck!
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认真是一种态度
4楼2014-11-15 15:49:06
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yolandaabc

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 948480045 at 2014-11-15 15:49:06
哥嘞，不盖盖子 三聚氰胺  尿素都会烧没啊, 他们升华了。每种药品的性质了解清楚是做实验的首要前提。

盖上盖子就可以，没必要密封。Good luck!...

十分感谢。
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态度
5楼2014-11-15 21:34:04
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543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 948480045 at 2014-08-13 13:14:09
你的C3N4全部被烧没了，因为你是尿素烧的。尿素好难烧出来，产率都好低，升温速率一般不低于5℃/min，而且尿素的量也不能太低至少要超过坩埚的一半，坩埚还必须盖上盖子。我曾用10g尿素盖上盖子 在马弗炉8℃/min内5 ...

能发一下你所提及的文献吗
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选择了就坚持下去，再难也不要放弃！
6楼2015-02-02 19:52:12
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948480045

至尊木虫 (职业作家)

遇見あなた

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 543418208 at 2015-02-02 19:52:12
能发一下你所提及的文献吗...

如果c3n4掺杂量太少是看不到红外峰的，另外文献自己用Web of Science查 然后下载。至少要把你要做的东西近十年的全部文献都下载下来看一遍，有些细看 有些略看。不然，都不知道你自己做的东西有没有意义。文献自己下哦，我最近非常忙，准备考试，也好久没看文献了。
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7楼2015-02-02 20:31:09
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543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 948480045 at 2015-02-02 20:31:09
如果c3n4掺杂量太少是看不到红外峰的，另外文献自己用Web of Science查 然后下载。至少要把你要做的东西近十年的全部文献都下载下来看一遍，有些细看 有些略看。不然，都不知道你自己做的东西有没有意义。文献自己 ...

好的，谢谢了！
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选择了就坚持下去，再难也不要放弃！
8楼2015-02-03 16:10:38
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948480045

至尊木虫 (职业作家)

遇見あなた

【答案】应助回帖

c3n4烧没了，烧了几个小时、升温速度是多少、有没有盖、这些都是影响因数，C3N4在400度烧都有分解，何况500度，楼主可以做一些单独不放TiO2的坩埚在相同条件下烧，看有没有烧没了，这样搞一批 可以摸索出最佳合成条件。
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9楼2015-02-03 16:47:20
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刘婷away

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

正常情况，尿素为原料产量非常低，所以你的样品中很有可能几乎没有C3N4
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光催化剂
10楼2018-08-18 15:11:44
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