应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于用大釜合成MCM-48
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 949  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

sky48

木虫 (小有名气)

[交流] 关于用大釜合成MCM-48

最近学MCM-48的合成，小釜（100ml）还好，大釜（600ml）效果不行。
比较大釜和小釜的合成发现如下差异：小釜内的合成液一般是TEOS滴加完才变为乳白色。而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色。小釜到搅拌结束转入烘箱之前是均匀的、乳白色的体系；而大釜搅到后面出现结块，磁子搅不动用玻棒搅开后，有颗粒物产生，然后磁子可以搅动。感觉问题应该出在TEOS的滴加步骤。请有大釜合成经验的虫虫赐教。
合成步骤：
1.将NaOH加入去离子水中溶解。
2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。
4.搅拌30min。
以上操作在烧杯中进行，磁力搅拌。
5.转入衬四氟乙烯的不锈钢釜，放入100度烘箱，反应72小时。
[search]MCM，大釜[/search]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2007-10-03 11:26:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sky48

木虫 (小有名气)

3楼的同学看过来

三楼的朋友：还想请问你几个问题，你当时做MCM－41，48的时候做的是大釜吗？容积多大？还有你作的MCM-48测XRD峰强大概多少？谢谢先。
赞一下 回复此楼
6楼2007-10-06 08:12:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见~
而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色;
将NaOH加入去离子水中溶解。
2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。

如此碱性体系，所合速度必远大于水解，加上搅拌不力，是原因；
调节水解，使之于缩合相匹配，即可。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2007-10-03 22:01:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢老大的应助~
引用回帖:
Originally posted by buffaloli at 2007-10-3 10:01 PM:
而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色;
将NaOH加入去离子水中溶解。
2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。

如此碱性体系，所合速度必远大于水解，加上搅拌 ...

高手....

机械搅拌，加大速度－LZ也发现了这个问题了。

滴加时间的条件考察...

不妨再尝试一下，并流滴加
赞一下(10人) 回复此楼
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2007-10-04 01:06:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changqw

捐助贵宾 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢你的应助~
我研究生时就是合成介孔材料MCM-41和MCM-48的。我也遇到过类似的问题，出现这个问题的主要原因是碱性条件下的水解相当快，当时我们想办法解决了。
方法是改变你的合成步骤为：
1. 将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
2. 待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。
3. 将NaOH配制成水溶液滴加到上述体系中
4.搅拌30min。

[ Last edited by changqw on 2007-10-4 at 09:21 ]
赞一下(11人) 回复此楼
4楼2007-10-04 09:20:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学材料与化工方向336分 +9 辰沐5211314 2026-03-26 9/450 2026-03-29 01:12 by 我是小康
[考研] 086000生物与医药调剂 +3 Feisty。 2026-03-28 7/350 2026-03-29 00:41 by 544594351
[考研] 332求调剂 +6 蕉蕉123 2026-03-28 6/300 2026-03-29 00:37 by 544594351
[考研] 一志愿武汉理工，总分321，英一数二，求老师收留。 +7 nnnnnnn5 2026-03-25 7/350 2026-03-29 00:32 by 我是小康
[考研] 本科新能源科学与工程，一志愿华理能动285求调剂 +7 AZMK 2026-03-28 11/550 2026-03-28 21:01 by xxxsssccc
[考研] 346求调剂 一志愿070303有机化学 +3 萝卜炖青菜 2026-03-28 3/150 2026-03-28 14:11 by 唐沐儿
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +8 邱gl 2026-03-27 8/400 2026-03-28 12:42 by 唐沐儿
[考研] 药学105500求调剂 +3 Ssun。。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 11:24 by lxf170613
[考研] 【求调剂】085601材料工程专硕 | 总分272 | +6 脚滑的守法公民 2026-03-27 6/300 2026-03-28 11:02 by gjlllb
[考博] 26申博 +3 加油冲啊！ 2026-03-26 3/150 2026-03-27 15:38 by cls512
[考研] 08开头275求调剂 +4 拉谁不重要 2026-03-26 4/200 2026-03-27 14:12 by Delta2012
[考研] 考研调剂 +10 呼呼？~+123456 2026-03-24 10/500 2026-03-27 11:46 by wangjy2002
[考研] 求调剂 +3 刘柯@ 2026-03-24 4/200 2026-03-27 11:28 by shangxh
[硕博家园] 北京林业大学硕导招生广告 +6 kongweilin 2026-03-26 8/400 2026-03-27 10:18 by FF_16
[考研] 085602化学工程求调剂。 +4 平乐乐乐 2026-03-26 4/200 2026-03-26 17:57 by fmesaito
[考研] 271求调剂 +6 生如夏花… 2026-03-22 6/300 2026-03-26 16:48 by 张凯十八号
[考研] 309求调剂 +4 gajsj 2026-03-25 5/250 2026-03-26 00:27 by Dyhoer
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-23 4/200 2026-03-25 17:04 by CoderLoser
[考研] 调剂 +4 13853210211 2026-03-24 4/200 2026-03-24 19:44 by ms629
[考研] 361求调剂 +3 Glack 2026-03-22 3/150 2026-03-23 22:03 by fuyu_
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭