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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于用大釜合成MCM-48
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sky48

木虫 (小有名气)

[交流] 关于用大釜合成MCM-48

最近学MCM-48的合成，小釜（100ml）还好，大釜（600ml）效果不行。
比较大釜和小釜的合成发现如下差异：小釜内的合成液一般是TEOS滴加完才变为乳白色。而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色。小釜到搅拌结束转入烘箱之前是均匀的、乳白色的体系；而大釜搅到后面出现结块，磁子搅不动用玻棒搅开后，有颗粒物产生，然后磁子可以搅动。感觉问题应该出在TEOS的滴加步骤。请有大釜合成经验的虫虫赐教。
合成步骤：
1.将NaOH加入去离子水中溶解。
2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。
4.搅拌30min。
以上操作在烧杯中进行，磁力搅拌。
5.转入衬四氟乙烯的不锈钢釜，放入100度烘箱，反应72小时。
[search]MCM，大釜[/search]
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1楼 2007-10-03 11:26:50
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sky48

木虫 (小有名气)

3楼的同学看过来

三楼的朋友：还想请问你几个问题，你当时做MCM－41，48的时候做的是大釜吗？容积多大？还有你作的MCM-48测XRD峰强大概多少？谢谢先。
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6楼2007-10-06 08:12:12
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见~
而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色;
将NaOH加入去离子水中溶解。
2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。

如此碱性体系，所合速度必远大于水解，加上搅拌不力，是原因；
调节水解，使之于缩合相匹配，即可。
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2楼2007-10-03 22:01:07
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢老大的应助~
引用回帖:
Originally posted by buffaloli at 2007-10-3 10:01 PM:
而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色;
将NaOH加入去离子水中溶解。
2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。

如此碱性体系，所合速度必远大于水解，加上搅拌 ...

高手....

机械搅拌，加大速度－LZ也发现了这个问题了。

滴加时间的条件考察...

不妨再尝试一下，并流滴加
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2007-10-04 01:06:42
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changqw

捐助贵宾 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢你的应助~
我研究生时就是合成介孔材料MCM-41和MCM-48的。我也遇到过类似的问题，出现这个问题的主要原因是碱性条件下的水解相当快，当时我们想办法解决了。
方法是改变你的合成步骤为：
1. 将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
2. 待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。
3. 将NaOH配制成水溶液滴加到上述体系中
4.搅拌30min。

[ Last edited by changqw on 2007-10-4 at 09:21 ]
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4楼2007-10-04 09:20:46
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