应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于用大釜合成MCM-48
51/1返回列表
查看: 1103  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

sky48

木虫 (小有名气)

[交流] 关于用大釜合成MCM-48

最近学MCM-48的合成，小釜（100ml）还好，大釜（600ml）效果不行。
比较大釜和小釜的合成发现如下差异：小釜内的合成液一般是TEOS滴加完才变为乳白色。而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色。小釜到搅拌结束转入烘箱之前是均匀的、乳白色的体系；而大釜搅到后面出现结块，磁子搅不动用玻棒搅开后，有颗粒物产生，然后磁子可以搅动。感觉问题应该出在TEOS的滴加步骤。请有大釜合成经验的虫虫赐教。
合成步骤：
1.将NaOH加入去离子水中溶解。
2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。
4.搅拌30min。
以上操作在烧杯中进行，磁力搅拌。
5.转入衬四氟乙烯的不锈钢釜，放入100度烘箱，反应72小时。
[search]MCM，大釜[/search]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2007-10-03 11:26:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sky48

木虫 (小有名气)

3楼的同学看过来

三楼的朋友：还想请问你几个问题，你当时做MCM－41，48的时候做的是大釜吗？容积多大？还有你作的MCM-48测XRD峰强大概多少？谢谢先。
赞一下 回复此楼
6楼2007-10-06 08:12:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见~
而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色;
将NaOH加入去离子水中溶解。
2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。

如此碱性体系，所合速度必远大于水解，加上搅拌不力，是原因；
调节水解，使之于缩合相匹配，即可。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2007-10-03 22:01:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢老大的应助~
引用回帖:
Originally posted by buffaloli at 2007-10-3 10:01 PM:
而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色;
将NaOH加入去离子水中溶解。
2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。

如此碱性体系，所合速度必远大于水解，加上搅拌 ...

高手....

机械搅拌，加大速度－LZ也发现了这个问题了。

滴加时间的条件考察...

不妨再尝试一下，并流滴加
赞一下(10人) 回复此楼
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2007-10-04 01:06:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changqw

捐助贵宾 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢你的应助~
我研究生时就是合成介孔材料MCM-41和MCM-48的。我也遇到过类似的问题，出现这个问题的主要原因是碱性条件下的水解相当快，当时我们想办法解决了。
方法是改变你的合成步骤为：
1. 将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热；
2. 待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。
3. 将NaOH配制成水溶液滴加到上述体系中
4.搅拌30min。

[ Last edited by changqw on 2007-10-4 at 09:21 ]
赞一下(11人) 回复此楼
4楼2007-10-04 09:20:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 听说今天filecode变了 +25 布布和一二 2026-08-06 48/2400 2026-08-11 11:37 by since—2010
[基金申请] FileCode能看出啥？ +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +5 布布和一二 2026-08-10 6/300 2026-08-11 10:15 by 医学老男孩
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +6 Tide man 2026-08-10 6/300 2026-08-11 09:45 by tangmnt
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +5 瞬息宇宙 2026-08-10 5/250 2026-08-11 09:29 by 铁帽子农民
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 11/550 2026-08-11 09:14 by xiaruohan
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭