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关于用大釜合成MCM-48
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最近学MCM-48的合成，小釜（100ml）还好，大釜（600ml）效果不行。 比较大釜和小釜的合成发现如下差异：小釜内的合成液一般是TEOS滴加完才变为乳白色。而大釜合成液在滴加teos的过程中就转变为乳白色。小釜到搅拌结束转入烘箱之前是均匀的、乳白色的体系；而大釜搅到后面出现结块，磁子搅不动用玻棒搅开后，有颗粒物产生，然后磁子可以搅动。感觉问题应该出在TEOS的滴加步骤。请有大釜合成经验的虫虫赐教。 合成步骤： 1.将NaOH加入去离子水中溶解。 2.将CTAB加入上述体系溶解，溶解过程加热； 3.待上述体系冷却，缓慢滴加TEOS。 4.搅拌30min。 以上操作在烧杯中进行，磁力搅拌。 5.转入衬四氟乙烯的不锈钢釜，放入100度烘箱，反应72小时。 [search]MCM，大釜[/search] |
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5楼2007-10-04 15:09:07
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