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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于固体超强酸 NH3-TPD 的讨论
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员

[交流] 关于固体超强酸 NH3-TPD 的讨论

1.  该tpd操作条件如下：样品NH3-TPD表征在美国Micromeritics公司AutochemⅡ2920化学吸附仪上分析，样品用量40 mg，15%氨气-75%氦气混合气体吸附，升温速率10 ℃/min进行脱附。
2.  改图是否能够验证该样品为固体超强酸？
3.  NH3-TPD表征超强酸的温度带一般为多少？
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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独
1楼 2007-09-30 10:08:38
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★
physchemboy(金币+2,VIP+0):建议不错，多谢应助。国庆快乐：）
800多度？？
能不能稍微介绍一下你的催化剂？
我觉的500-600之间的小峰应该是NH3脱付峰，800度是不是你催化剂分解了？

曾经看见过一篇中文文献上说SO42-类固体超强酸在630度有个很强的脱付峰，归属于强酸性位，我做的时候也有这个峰，当做了TG后可以发现其实这个630度脱付峰是SO42-的分解造成的！

如果催化剂可能分解可以做一个TG

[ Last edited by daiqiguang on 2007-9-30 at 10:17 ]
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2007-09-30 10:16:43
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
physchemboy(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论，国庆快乐：）
表征固体超强酸可以用化学反应来表征，我知道的如烷烃异构化反应等。
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Being催化专家......
3楼2007-09-30 10:25:16
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
physchemboy(金币+1,VIP+0):多谢应助，国庆快乐：）
至于是不是超强酸你的好好理解超强酸的定义和判断方法了，哈哈

固体超强酸的定义最初是由Gillespie[1]给出的,即凡是固体表面酸强度大于100%硫酸的,都可称为固体超强酸.100%硫酸的酸强度用Hammett′s酸函数H.表示为-11.9。


相关基础知识：
引用回帖:
1. 固体酸碱的定义和分类
　　固体酸：一般认为是能够化学吸附碱的固体，也可以了解为能够使碱性指示剂在其上面改变颜色的固体。固体酸又分为布朗斯特（Brφnsted）酸和路易斯（Lewis）酸。前者简称为B酸，后者简称为L酸。B酸B碱的定义为：能够给出质子的都是酸，能够接受质子的都是碱，所以B酸B碱又叫质子酸碱。
2. 固体酸碱的强度和酸碱量
　　B酸强度，是指给出质子的能力；L酸强度是指接受电子对的能力。酸强度通常用Hammeett函数H0表示，定义如下：
　　若一固体酸表面能够吸附一未解离的碱，并且将它转变为相应的共轭酸，且转变是借助于质子自固体酸表面传递于吸附碱，即：式中[B]a和[BH+]a分别为未解的碱（碱指示剂）和共轭酸的浓度。pKa是共轭酸BH+解离平衡常数的负对数，类似pH。若转变是借助于吸附碱的电子对移向固体酸表面，即式中 [A:B]是吸附碱B与电子对受体A形成的络合物AB的浓度。H0越小酸度越强。
酸量：固体表面上的酸量，通常表示为单位重量或单位表面积上酸位的毫摩尔数，即m mol/wt或m mol/m2。酸量也叫酸度，指酸的浓度。
　　固体碱的强度，定义为表面吸附的酸转变为共轭碱的能力，也定义为表面给出电子对于吸附酸的能力。碱量的表示，用单位重量或者单位表面积碱的毫摩尔数，即m mol/wt或m mol/m2。碱量也叫碱度，指碱中心的浓度。
　　酸碱对协同位：某些反应，已知虽由催化剂表面上的酸位所催化，但碱位或多或少地起一定的协同作用。有这种酸-碱对协同位的催化剂，有时显示更好的活性，甚至其酸-碱强度比较单个酸位或碱位的强度更低。例如ZrO2是一种弱酸和和弱碱，但分裂C-H的键的活性，较更强酸性的SiO2-Al2O3高，也较更强碱性的MgO高。这种酸位和碱位协同作用，对于某些特定的反应是很有利的，因而具有更高的选择性。这类催化剂叫酸碱双功能催化剂。

固体超强酸和超强碱：固体酸的强度若超过100%硫酸的强度，则称之为超强酸。因为100%硫酸的酸强度用Hammeett酸强度函数表示时为H0 = -11.9，故固体酸强度H0 < -11.9者谓之固体超强酸或超酸。
　　固体超强碱是指它的碱强度用碱强度函数H-表示高于+26者。固体超强碱多为碱土金属氧化物，或碱土金属与碱金属的复合氧化物。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-9-30 at 10:33 ]
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
4楼2007-09-30 10:30:29
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员
谢谢，我再仔细看一下文献。
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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独
5楼2007-09-30 10:34:58
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-9-30 10:16:
800多度？？
能不能稍微介绍一下你的催化剂？
我觉的500-600之间的小峰应该是NH3脱付峰，800度是不是你催化剂分解了？

曾经看见过一篇中文文献上说SO42-类固体超强酸在630度有个很强的脱付峰，归属于强酸性位 ...

浸渍法制备的ZnO~S2O4型固体酸，为了说明问题附上吡啶红外吸附图一张供高手指点：
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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独
6楼2007-09-30 12:53:01
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
★
physchemboy(金币+1,VIP+0):多谢热心应助，国庆快乐：）
你采用TCD检测，也不知道样品的性质，只能从常规来分析。采用TCD检测器很难避免其他物质的干扰，如高温下氧化物催化剂分解生成的O2，还有高温时表面碳酸根分解产生的CO2等等。建议你采用MS检测，以确认信号的归属。如果没有MS，可以作一个空白实验试一试，即省去一个NH3吸附过程，直接程序升温。
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7楼2007-09-30 15:35:42
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eszhan

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注~假日快乐！！！
强烈建议做MS，800度脱出来的是不是NH3很难说，高滋等人曾经有这方面的工作，好像说有些超强酸是不适合用NH3－TPD做的，虽然现在的文章大家业有人用这个数据。
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8楼2007-10-01 18:10:40
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ustc

金虫 (著名写手)
固体NMR实验，做这个最好了！
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9楼2007-10-01 20:47:11
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zhaoqiangtylg

木虫 (小有名气)

thanks a lot for all of your sincere help.>I am the copywriter.
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10楼2007-10-02 21:55:35
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