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sinevil

铜虫 (初入文坛)

[交流] 有机实验问题！急！！！

"1,2-Dimethyl-3-nitrobenzene and NBS, as a bromination reagent,was dissolved in 250mL of CCl4 containing AIBN as a radical initiator, and heated to reflux for 12h. The reaction mixture was then cooled, and any floating materials were filtered off. The solution was extracted with chloroform and washed with water.After evaporating the chloroform, the resulting yellowish oil was recrystallized from cold methanol using  dry ice/methanol."
我是把CHCl3加入到过滤得到的虑液中的，但是CCl4和CHCl3（chloroform）是相溶的，所以没有萃取成功，麻烦大家给我看一下是我理解和操作错误还是文献有问题，如果是我理解错误的话麻烦指教一下应该怎么操作
Thanks!...
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1楼 2007-09-29 15:00:43
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supermmkk

银虫 (小有名气)
★ ★
sinevil(金币+2,VIP+0):Thanks
首先在加入氯仿后你的产物是否混浊要确定。如果加了氯仿后还是呈请溶液则要查你的产物的溶解性，查不到的话就要自己选溶剂了。另外要思考下你的反应的副产物是什么，在这步净化过程不一定按照文献说明来做。可以自己想办法的。
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2楼2007-09-29 15:39:10
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shangyq

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
sinevil(金币+2,VIP+0):Thanks
你的溶液只有四氯化碳当然不能用氯仿萃取了，我觉得你可以把溶液分成两部分，一部分直接用水洗涤，然后蒸干，另一部分先蒸除四氯化碳，然后用氯仿溶解，水洗涤，蒸干氯仿试一试。有时候文献也不一定正确，有的是故意写错的，仅供参考！！
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3楼2007-09-29 15:45:50
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chemicalsub

金虫 (正式写手)

我的理解

★
sinevil(金币+1,VIP+0):Thaks
3-硝基邻二甲苯 和作为溴处理剂的N-溴代琥珀酰亚胺 溶解在250mL含有作为自由基引发剂偶氮二异丁腈的四氯化碳溶液，逆流加热12h.冷却反应的混合物，过滤得滤液。滤液用三氯化碳萃取然后水洗。蒸发掉三氯化碳，最后得到微黄色的油状物用干冰和甲醇重结晶。

[ Last edited by chemicalsub on 2007-9-30 at 10:06 ]
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4楼2007-09-29 16:07:11
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