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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 各位大神帮我看一下这个XPS图吧，小弟初学者对此是相当的生疏
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liukuangxu

木虫 (正式写手)

[求助] 各位大神帮我看一下这个XPS图吧，小弟初学者对此是相当的生疏 已有1人参与

我想合成MoO3，下面是所测得的XPS图，由于刚接触XPS所以对其接下来的处理不知道该如何做。图中出现了N的比较强的峰，而且还是双峰，不知是什么原因呢？各元素之间的相对含量怎么算呀？还有个就是最后一个峰是什么元素，让我很是纠结？

5.png
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1楼 2013-05-07 16:12:20
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kunpeng1782

荣誉版主 (著名写手)

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最后一个应该是O的KLL峰 就是俄歇峰 你确定是N的双峰的话 有可能是你原料未反应完全或者别的 这个XPS 尽量把你原料 反应产物 说清楚 你看看你的窄谱里N几个峰
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Eternallove
2楼2013-05-07 18:23:44
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liukuangxu: 金币+1, ★有帮助 2013-05-09 19:20:12
貌似XPS定量算不咋靠谱嗯,我得材料是这样反正,定性很准的倒是,有一点点都能测出来,不过峰强就没啥可比性
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3楼2013-05-07 20:53:30
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liukuangxu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kunpeng1782 at 2013-05-07 18:23:44
最后一个应该是O的KLL峰 就是俄歇峰 你确定是N的双峰的话 有可能是你原料未反应完全或者别的 这个XPS 尽量把你原料 反应产物 说清楚 你看看你的窄谱里N几个峰

我是用（NH4）6Mo7+HCl合成MoO3的，现在出来时这个结果
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4楼2013-05-08 08:55:42
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liukuangxu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-07 20:53:30
貌似XPS定量算不咋靠谱嗯,我得材料是这样反正,定性很准的倒是,有一点点都能测出来,不过峰强就没啥可比性

那怎么确定自己合成的是不是所要得到的东西呢，我测XRD是能和标准卡片对上的，就是这个XPS图让我很纠结
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5楼2013-05-08 08:57:14
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kunpeng1782

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引用回帖:
4楼: Originally posted by liukuangxu at 2013-05-08 08:55:42
我是用（NH4）6Mo7+HCl合成MoO3的，现在出来时这个结果...

你这。。。谁又不可能再重复下你的实验 然后给你测个ＸＰＳ
你看看你的Ｎ的窄谱　如果Ｎ的峰很强　证明你的原料没有反应完全　里面有Ｎ　或者说你没洗干净……　你可以做个分峰　也可以证明下　或者让测试人员给你分析下
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Eternallove
6楼2013-05-08 11:41:26
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cherry丹

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by kunpeng1782 at 2013-05-07 18:23:44
最后一个应该是O的KLL峰 就是俄歇峰 你确定是N的双峰的话 有可能是你原料未反应完全或者别的 这个XPS 尽量把你原料 反应产物 说清楚 你看看你的窄谱里N几个峰

我想问问这个O （KLL）的KLL什么意思啊？
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7楼2013-12-11 11:20:30
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kunpeng1782

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引用回帖:
7楼: Originally posted by cherry丹 at 2013-12-11 11:20:30
我想问问这个O （KLL）的KLL什么意思啊？...

kll就是O的俄歇峰 不同元素俄歇峰的表示不一样
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Eternallove
8楼2013-12-11 21:32:41
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sundy2006

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个谱图峰归属完全错误。途中标注的Cl和N都来自Mo。建议和标准Mo XPS谱作个比较。
Mo XPS峰在：
3s 506
3p1/2 412
3p3/2 394
3d3/2 231
3d5/2 228
4s 63,
4p 36

顺便说下， Cl 2p 在198-200
                N  1s  397-400
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9楼2013-12-13 02:39:13
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sundy2006

金虫 (小有名气)
用XPS峰粗略估计含量，应该是MoO2.5。 说明你得到了想要的MoO3，而且除了C，没有 （很少）Cl和N的污染。
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10楼2013-12-13 02:49:40
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