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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚酯合成问题
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sky060341004

新虫 (小有名气)

[求助] 聚酯合成问题 已有1人参与

在聚酯合成的过程中，温度大约在200-240度酯交换，在260度抽真空缩聚，可是现在遇到了被氧化的问题，合成出来的颜色发黑，用的催化剂是钛酸四丁酯，如何避免这个问题呢？求助各位虫友，在酯交换的时候一直通着氮气，搅拌棒套管用的是橡胶的。
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1楼 2013-05-07 15:43:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

锋卫摇摆人11

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-05-08 20:15:55
这个温度有点高啊，我做的一个到240就交联了，如果是一次发黑可以再做一次 ，因为可能是误差或者人为原因，如果第二次再那样的话我觉得是机理的问题，或者温度高的问题，现在国外很多的做法就是低温缩聚，然后用THF溶解，倒入大量甲醇中沉淀出高聚物，然后过滤烘干表征！随时交流，我也是做高聚物的
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10楼2013-05-08 09:47:36
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can__110

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-05-07 19:41:43
你用什么单体，反应温度要那么高？！都没有见过那么高温度抽真空
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微笑以对世界！！
2楼2013-05-07 16:27:58
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lydll

铁杆木虫 (著名写手)

聚乳酸材料及应用研究

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-05-07 19:41:52
觉得可能是碳化，局部温度会不会更高？
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3楼2013-05-07 16:53:34
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sky060341004

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by can__110 at 2013-05-07 16:27:58
你用什么单体，反应温度要那么高？！都没有见过那么高温度抽真空

2,6-萘二甲酸二甲酯，聚醚多元醇，
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4楼2013-05-07 17:12:00
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sky060341004

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lydll at 2013-05-07 16:53:34
觉得可能是碳化，局部温度会不会更高？

那碳化的问题怎么解决呢？还是温度太高 ，有一点氧气就氧化了 哎
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5楼2013-05-07 17:13:45
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-05-07 19:42:01
你抽真空的真空度是多少，真空度足够低的话氧化少点。降低温度看效果会不会好点，
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6楼2013-05-07 17:46:09
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sky060341004

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yangguang01 at 2013-05-07 17:46:09
你抽真空的真空度是多少，真空度足够低的话氧化少点。降低温度看效果会不会好点，

刚开始不是先预缩聚吗，真空度慢慢升上去吗，没有一下到0.1，最后加到0.1的。
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7楼2013-05-07 20:13:15
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kisslovexu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
温度可能过高了，降低温度试试
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满满的幸福
8楼2013-05-07 20:21:09
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by sky060341004 at 2013-05-07 20:13:15
刚开始不是先预缩聚吗，真空度慢慢升上去吗，没有一下到0.1，最后加到0.1的。...

那可能是在前期氧化了
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9楼2013-05-07 23:50:09
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