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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 疑惑呀，TPR怎么会这样
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wfxj

银虫 (初入文坛)

[交流] 疑惑呀，TPR怎么会这样

做TPR时发现反应管中不放样品，在室温下也有耗氢峰出现，峰还不矮，检查气路也没发现问题，真郁闷，这是怎么了，有虫友知道吗？请多多指教，越快越好！
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1楼 2007-09-27 21:09:57
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leewes

铜虫 (小有名气)
★
physchemboy(金币+1,VIP+0):多谢应助：）
管子不干净？
预处理时间和温度不够？
问题说得不具体 把图贴出来
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2楼2007-09-27 22:20:08
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
室温下也有耗氢峰出现

那你是从什么温度开始做起的？

说说具体的操作步骤，或贴出图来更好
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
3楼2007-09-28 06:59:03
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windelf

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
室温下不放样品怎么能有耗氢峰呢， 看看是不是有漏气的地方
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4楼2007-09-28 08:47:20
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wfxj

银虫 (初入文坛)
各位虫友：
  非常感谢相助.
  我发现试验有问题了后，想检查一下，按以下步骤进行：
  1 样品管中不放样，空的，将其连在气路中。
  2 用氩气吹扫一小时
  3 同入还原气：氢气5%氩气混合。
整个过程没有升温，结果出现了耗氢峰。
我觉得有问题，但不知原因何在
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5楼2007-09-28 10:19:50
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
检查一下是否管路漏气
也可能是气路中死体积太大，吹扫不干净，还存在部分氧气，消耗了氢气。
个人认为，不管进气多纯，管路死体积多小，气路中总存在微量的氧气。可对比一下其它样品的TPR，如果空样的TPR峰很小，可以忽略不计的。
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6楼2007-09-28 10:51:32
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
做TPR你用的是不是石英管,不朽钢管是不能用来做TPR的因为有Fe,就回有耗氢峰
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7楼2007-09-28 11:09:36
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marcy2008

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
肯定是管路出了问题，按照你的说法，也就是还没有做实验，在等待基线平稳的时候出现了波动，主要的应该是
1、管路的问题，看有没有漏气，
2、看一下流量计是否正常，前一段时间，我们的流量计就出过问题，经常莫名其妙的跳动，大约1分钟或者2分钟，然后恢复到正常值，如果不仔细一点是看不出来的。
3、管路是否存在堵塞的现象，也有可能造成气体通过不顺畅，流量不稳定。
总而言之，我觉得还是流量计的问题可能性比较大，你可以试一下。
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8楼2007-09-28 11:29:06
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lvyx

金虫 (正式写手)
先高温搞一下了！！！
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9楼2007-09-28 12:23:54
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