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wfxj

银虫 (初入文坛)

[交流] 疑惑呀,TPR怎么会这样

做TPR时发现反应管中不放样品,在室温下也有耗氢峰出现,峰还不矮,检查气路也没发现问题,真郁闷,这是怎么了,有虫友知道吗?请多多指教,越快越好!
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leewes

铜虫 (小有名气)


physchemboy(金币+1,VIP+0):多谢应助:)
管子不干净?
预处理时间和温度不够?
问题说得不具体 把图贴出来
2楼2007-09-27 22:20:08
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
室温下也有耗氢峰出现

那你是从什么温度开始做起的?

说说具体的操作步骤,或贴出图来更好
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
3楼2007-09-28 06:59:03
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windelf

木虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
室温下不放样品怎么能有耗氢峰呢, 看看是不是有漏气的地方
4楼2007-09-28 08:47:20
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wfxj

银虫 (初入文坛)

各位虫友:
  非常感谢相助.
  我发现试验有问题了后,想检查一下,按以下步骤进行:
  1 样品管中不放样,空的,将其连在气路中。
  2 用氩气吹扫一小时
  3 同入还原气:氢气5%氩气混合。
整个过程没有升温,结果出现了耗氢峰。
我觉得有问题,但不知原因何在
5楼2007-09-28 10:19:50
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!:)
检查一下是否管路漏气
也可能是气路中死体积太大,吹扫不干净,还存在部分氧气,消耗了氢气。
个人认为,不管进气多纯,管路死体积多小,气路中总存在微量的氧气。可对比一下其它样品的TPR,如果空样的TPR峰很小,可以忽略不计的。
6楼2007-09-28 10:51:32
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
做TPR你用的是不是石英管,不朽钢管是不能用来做TPR的因为有Fe,就回有耗氢峰
7楼2007-09-28 11:09:36
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marcy2008

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助!:)
肯定是管路出了问题,按照你的说法,也就是还没有做实验,在等待基线平稳的时候出现了波动,主要的应该是
1、管路的问题,看有没有漏气,
2、看一下流量计是否正常,前一段时间,我们的流量计就出过问题,经常莫名其妙的跳动,大约1分钟或者2分钟,然后恢复到正常值,如果不仔细一点是看不出来的。
3、管路是否存在堵塞的现象,也有可能造成气体通过不顺畅,流量不稳定。
总而言之,我觉得还是流量计的问题可能性比较大,你可以试一下。
8楼2007-09-28 11:29:06
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lvyx

金虫 (正式写手)

先高温搞一下了!!!
9楼2007-09-28 12:23:54
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