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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 磷霉素氨丁三醇的水解杂质如何去除
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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804701781

木虫 (小有名气)

[求助] 磷霉素氨丁三醇的水解杂质如何去除

最近做磷霉素氨丁三醇这个产品，有个水解杂质达到1%，标准是0.2%,有没有一个好的方案把它精制掉?杂质和产品的极性非常接近.都是易溶于水,微溶于醇,不溶于醚.曾用醇重结晶,可以达到0.5%,还是不好.请找一个能够解决问题的简单点的方案,大家不妨随便说，有点建设性的一定采纳,[ Last edited by 804701781 on 2013-5-7 at 14:38 ]
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  • 附件 1 : 毛细管区带电泳检测磷霉素的杂质谱.pdf
    • 2013-05-06 16:59:27, 863.52 K

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@柳酚咖敏 @chenpi886 @gjb321 @gooey @hardee @hysioc @MarsV @mouse103 @News ... 查看更多

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1楼 2013-05-06 16:59:51
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xlyz

金虫 (初入文坛)
★
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 12:50:18
不论是那种工艺，目前来说，都应是严格控制水份的。否则的话，生成的A杂质很容易生成B杂质，该杂质一旦生成，难精制至合格范围，常用的精制方法是用无水甲醇/乙醇的混合溶剂来精制。
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活到老学到老
11楼2013-07-26 15:08:38
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rui_1

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
804701781: 金币+5, ★有帮助, 用过，水存在下更易产生这个杂质 2013-05-07 18:42:12
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-09 08:31:47
可用水和醇混合溶剂结晶。
在加热水中溶解，热的状态下加入醇，使其恰有固体析出，然后室温下自然冷却。结晶后的产物用醇洗几次。
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2楼2013-05-07 18:00:28
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rui_1

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rui_1 at 2013-05-07 18:00:28
可用水和醇混合溶剂结晶。
在加热水中溶解，热的状态下加入醇，使其恰有固体析出，然后室温下自然冷却。结晶后的产物用醇洗几次。

可加入乙醇。
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3楼2013-05-07 18:03:36
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lordway

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
804701781: 金币+5, ★有帮助, 原工艺有75%的乙醇精制方法，有点效果，但不明显 2013-05-07 18:46:05
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-09 08:31:53
试试 70%乙醇，看看如何？
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4楼2013-05-07 18:42:00
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