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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 磷霉素氨丁三醇的水解杂质如何去除
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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804701781

木虫 (小有名气)

[求助] 磷霉素氨丁三醇的水解杂质如何去除

最近做磷霉素氨丁三醇这个产品，有个水解杂质达到1%，标准是0.2%,有没有一个好的方案把它精制掉?杂质和产品的极性非常接近.都是易溶于水,微溶于醇,不溶于醚.曾用醇重结晶,可以达到0.5%,还是不好.请找一个能够解决问题的简单点的方案,大家不妨随便说，有点建设性的一定采纳,[ Last edited by 804701781 on 2013-5-7 at 14:38 ]
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  • 附件 1 : 毛细管区带电泳检测磷霉素的杂质谱.pdf
    • 2013-05-06 16:59:27, 863.52 K

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@柳酚咖敏 @chenpi886 @gjb321 @gooey @hardee @hysioc @MarsV @mouse103 @News ... 查看更多

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1楼 2013-05-06 16:59:51
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rui_1

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
804701781: 金币+5, ★有帮助, 用过，水存在下更易产生这个杂质 2013-05-07 18:42:12
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-09 08:31:47
可用水和醇混合溶剂结晶。
在加热水中溶解，热的状态下加入醇，使其恰有固体析出，然后室温下自然冷却。结晶后的产物用醇洗几次。
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2楼2013-05-07 18:00:28
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rui_1

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rui_1 at 2013-05-07 18:00:28
可用水和醇混合溶剂结晶。
在加热水中溶解，热的状态下加入醇，使其恰有固体析出，然后室温下自然冷却。结晶后的产物用醇洗几次。

可加入乙醇。
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3楼2013-05-07 18:03:36
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lordway

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
804701781: 金币+5, ★有帮助, 原工艺有75%的乙醇精制方法，有点效果，但不明显 2013-05-07 18:46:05
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-09 08:31:53
试试 70%乙醇，看看如何？
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4楼2013-05-07 18:42:00
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804701781

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by rui_1 at 2013-05-07 18:03:36
可加入乙醇。...

乙醇比甲醇洗涤效果好点
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5楼2013-05-07 18:43:36
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shy非shy

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多卡看文献吧 去图书馆 多了解他们的性质 多尝试
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天上不会掉馅饼，就算掉了，不起早，也捡不到。
6楼2013-05-08 14:39:07
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yfq0221

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
804701781: 金币+5, 当然效果都会有点，可没办法完全去除啊，有没有个试剂把邻羟基的二醇物反应掉，又不影响旁边基团的磷酸 2013-05-08 16:59:41
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-09 08:32:00
本帖内容被屏蔽
7楼2013-05-08 16:55:08
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804701781

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yfq0221 at 2013-05-08 16:55:08
首先了解一下该化合物的理化性质，最主要了解其溶解性，通过尝试其他有机溶，选择一些良性容剂和不良溶剂通过重结晶的方法将杂质除去。

当然效果都会有点，可没办法完全去除啊，有没有个试剂把邻羟基的二醇物反应掉，又不影响旁边基团的磷酸
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8楼2013-05-08 17:00:31
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yfq0221

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
804701781: 金币+85, 碱和杂质，产物都成盐，易溶于水，酸化才游离。 2013-05-09 08:17:23
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-09 08:32:10
本帖内容被屏蔽
9楼2013-05-08 18:47:32
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best17
10楼2013-05-09 13:16:25
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