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jcajcazhzh至尊木虫 (知名作家)
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Da uns kein reines y-Picolin zur Verfiigung stand und die isolirung desselben aus dem Erkner'schen Basengernisch auf grosse dchwierigkeiten stiess, so werwandten wir zu den Condensntionen rnit Formaldehyd das sogenannte $-Picolin von Erkner. Die beste Auabeute :in Trirnethylolpicolin - etwa 15 pCt. von dem angewandten Basen- gemisch - erhielten wir, ale wir das dureh Ferrocyanwasserstoffssiul e rou dern rneisten Lutidin befreite Basengemenge - und zwar die bis 13.5 siedende Fraction - der Einwirkung der 35-procentigen Formal- deh ydlosung unterw arfen. Je 10 g dieses Picolins wurden mit 30 g Formaldehydlosung im EinPchmelzrohr 40 Stunden irn Wasserbade erhitzt. Die Rijhren iiffneten Yich ohne Druck, der Inhalt war schwach gelblich gefarbt. Das un- ungegriffene Picolin wurde rnit Wasserdampf ubergetrieben, der Riick- stand unter vernindertem Druck im Wasserbade eingedampft, darauf mit Alkohol versetzt und nochrnals im Vacuum eingedampft, um den iiberschussigen Formaldehyd rnoglichst zu verjagen. Schliesslich wird der Riickstand in warmern, absolutem Alkohol aufgenommen, bis eine klare Liisuug entsteht. Each einiger Zeit scheidet sich am der er- kalteteu Liisung das Trimethylolpicolin in Form eines rein weisseu Krystallpulvers aua. Durch scharfes Absaugen und nochrnaliges Loseu in heissern, absolutem Alkohol erh8lr: man das Trimethylolpicolin in t'arblosen Nedeln, welche nicht ganz scharf be1 156-157" schmelzen. Ziir Analyse wnrde diese Substanz bei 1000 gelrocknet. 0.2033 g Sbst.: 0.4395 g coz, 0.1341 g H20. - 0.1341 g Sbst.: 14.9 ccm N (200, 717 mm). ) biese Berichte 33, I236 [l'100]. *i Dies? Berichte 33, 1081 ;1900]. CgH13N03. Ber. C 29.02, H 7.10, N 7.65. Gef. n 5O.99, )> 7.38, 7.79. Das Trimethylolpicolin ist in Wasser leicht. in kaltem Alkohol rniissig, in heissem leicht liislich. In Chloroform, Essigester und Aether ist es unlBslich. Letzterer fiillt es aus nicht zu verdiinnten, alkoholischen Lasungen. Beim Erhitzen im Schmelzpunktrohrchen farbt sich das Trimethylolpicolin von etwa 1000 an immer stiirlaer rosa und schmilzt dnnn bei 156--157" zu einer intensiv rosa gefarbten Fliissigkeit, die sich bei etwas h5herer Temperatur wieder entfarbt. Beim Abkiihlen tritt dann zunachst wieder Rothfarbung ein, die bei aiederer Temperatur immer mehr verblasst, ohne aber bei gewiihn- licher Temperatur vollstandig zu verschwinden. Von den Salzen konnten wir nur das salzsaure Salz kpstalli- sirt erhaltm, uud zwar durch Zusatz von alkoholischer Salzsaure zur alkoholischen Liisung der Base. Dasselbe ist nicht hygroskopisch, wird von Wasser sehr leicht, von Alkohol weniger leicht, von Aether und Chloroform fast garnicht geliist. Die weissen Krystalle schmel- zen bei 137-1380. Zur Analyse wurden dieselben bei 1000 ge- trocknet.  RVKHYPMI[EM5]AR2X3K]LA2.jpg  N2ZONB1K`%L_98BUHB%)(HM.jpg\ 不用全部翻译，只要能给出反应步骤就可以 [ Last edited by book2005593 on 2013-5-7 at 11:16 ] |
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yifeng1206
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2楼2013-05-07 03:39:43
【答案】应助回帖
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jcajcazhzh: 金币+20, ★有帮助, 谢谢！ 2013-06-25 19:47:52
jcajcazhzh: 金币+20, ★有帮助, 谢谢！ 2013-06-25 19:47:52
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正如我们站在那里，而不是一个纯的y吡啶Verfiigung的 相同的隔离从Erkner'schen Basengernisch大 加入dchwierigkeiten，，我们werwandten Condensntionen 甲醛，所谓的从施特劳斯贝格甲基吡啶。最好的Auabeute ：在Trirnethylolpicolin - 15％左右。所施加的碱 混合 - 我们收到，我们强麦êdureh Ferrocyanwasserstoffssiul 柔国家rneisten的释放的二甲基吡啶基混合物 - 即 13.5馏分沸点 - 效果的35 procentigen的正式 DEH ydlosung的内衣arfen。 用30g甲醛溶液在10克吡啶混合 IRN EinPchmelzrohr 40小时恒温水浴。的Rijhren iiffneten 翼驰无压力时，内容被染成淡黄色。联合国 - ungegriffene甲基吡啶，用蒸汽驱动，Riick 是在压力下vernindertem在水浴上蒸发， 在真空蒸发至与酒精和nochrnals的混合 iiberschussigen的甲醛rnoglichst驱动。最后是 将残余物溶于无水乙醇warmern，直到一个 明确出现Liisuug。每个时间不同，在一些他 在纯粹的weisseu的形式Liisung Trimethylolpicolin kalteteu Krystallpulvers哎哟。通过吸力和锐nochrnaliges Loseu中 erh8lr在无水酒精heissern：在Trimethylolpicolin之一 t'arblosen Nedeln，变得粗糙BE1 156-157“熔化。 Ziir分析wnrde这种物质1000 gelrocknet。 物质0.2033克：因为0.4395克H200.1341克。 - 0.1341克物质：14.9立方厘米。 N（200，717毫米）。 ）塔克报告33，I236 [L 100]。 *我吗？ 33份报告，1081，1900]。 CgH13N03。关于。 Ç29.02，H 7.10，N 7.65。 找到5O.99Ń，）> 7:38，7.79。 的Trimethylolpicolin是易溶于水。在寒冷的酒精 rniissig，微溶于热。于氯仿，乙酸乙酯和 乙醚是unlBslich。后者填充它，不要太稀， 酒精Lasungen。当在Schmelzpunktrohrchen加热 从大约1000 Trimethylolpicolin色调总是stiirlaer 采用dnnn粉红色和激烈的粉红色染色熔体在156 - 157“ 液体，再次东西h5herer温度脱色。 在冷却时发生最初Rothfarbung的再次，这在 aiederer温度更褪色，但没有在gewiihn Licher的温度完全消失。 我们只能盐盐酸盐kpstalli SIRT erhaltm，虽然通过加入酒精盐酸UUD 基地酒精Liisung。同样是不吸湿的， 水很轻，略少酒精，乙醚 和氯仿geliist的几乎没有。白色熔炼水晶 禅宗在137-1380。对于分析同GE在1000 干燥。 |
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