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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 出的峰值太低怎么办？
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zwljx1

金虫 (正式写手)

[交流] 出的峰值太低怎么办？

FID检测，灵敏度已经打到十的负九次方了，进样量为4---6ul，为什么出的峰还只有几个mV呢？？？急！！！

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 19:46 ]
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1楼 2007-09-26 16:34:52
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dhea606

金虫 (小有名气)
会不会漏气；看一下进样口衬管是不是堵塞；分流比是不是设定好；
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2楼2007-09-26 16:45:36
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jacky361

金虫 (小有名气)
★
meixinqing(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 欢迎常来分析版
FID的检测器的响应值与灵敏度和衰减都有一定的关系，你自己好好看看仪器上面的设置。你用的应该是毛细管柱，看看你的峰型，是否前趋峰，是否是平头峰（特别是主峰），然后看看是否漏气了。我个人感觉还是你的衰减的设置有一些问题。
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3楼2007-09-26 20:55:46
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zwljx1

金虫 (正式写手)
谢谢楼上。气路检查过了，没有漏气的。我用的是自己装的柱子，没有分流比。进样口怎么样检查堵塞呢？
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4楼2007-09-27 10:17:07
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jacky361

金虫 (小有名气)
出峰情况如何?出峰时间有没有变化?如果是不漏，那么查一下柱流速。如果柱头压没有变化，而出峰的保留时间也没有变化，那么说明不堵。还是看一下衰减的设置。
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5楼2007-09-27 16:01:20
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zwljx1

金虫 (正式写手)
谢谢四楼。做了好几次，有时出峰，有时不出。打分析纯甲醇时出一个峰，但打乙醇和酯的混合物时就一个也不出了。而且甲醇即使出峰也只是几mV的量，增加进样量和改变灵敏度对峰值大小影响不大，而且没有打衰减。峰型还行，稍微有点拖尾。到底什么问题哪？急死了！！
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6楼2007-09-28 10:08:04
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zhuxiaochun

金虫 (小有名气)
自己装的柱子，你重新装一下，不行换一个原来可以的，柱子，首先你看自己的设置是不是对的
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7楼2007-09-28 13:59:32
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jacky361

金虫 (小有名气)
★
zwljx1(金币+1,VIP+0):谢谢提供，虽然还是没有解决问题，但至少知道可能的原因了。（抱歉这么晚才给金币，比较忙。呵呵）
如果装的是自己新配的柱子的话,倒真有可能是柱子没有老化好,对样品有吸附作用。同意楼上的重新装柱子，做老化处理，分析样前先将待分析的样品多打几针，再试试。楼主所用的柱子极性是不是比较强啊？
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8楼2007-09-28 14:09:20
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wushuting22

金虫 (小有名气)
调节下分流比！就好了！
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我就是我自己！
9楼2008-02-16 14:09:38
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renzhy80

金虫 (小有名气)
看看 进样口是否有污染了
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10楼2008-03-27 15:26:03
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