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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 甲基橙还原降解后，TOC增高是为什么？？？？
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真水无香xlz

新虫 (小有名气)

[求助] 甲基橙还原降解后，TOC增高是为什么？？？？

提取了不同反应时间的反应物测定TOC，TOC含量随着反应时间的增加而增大，但其脱色率是逐渐降低的，并且色度最小的反应物TOC最大而且超过了甲基橙原溶液的TOC，这是为什么?望高人解答！急急急~~~~
图为我的数据

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1楼2013-05-03 16:26:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

真水无香xlz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 407846272 at 2013-05-06 21:53:34
你好 你碰到的问题和我一样啊 我降解活性红染料  TOC一直增加    不知道 为什么  加我QQ 392347051 聊一下

已加。不知道你现在的问题解决了吗？你是取的反应多少时间的？在一定实验条件下，我的是60min左右完全脱色，然后取的中间时间段和脱色完的样品去检测的，我现在想的是，可能脱色是一个不断吸附又脱附的过程，中间有降低是因为有机物被吸附了，而不是说明被矿化了，而后升高时脱附了，但是竟然比原始值还高，我就想不明白了。
望高手继续解释！还希望大家说说你们是怎么做TOC的，样品准备过程是怎么样的。
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10楼2013-05-10 14:46:34
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-03 20:04:29
http://muchong.com/html/201205/4467712.html
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
2楼2013-05-03 16:40:13
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真水无香xlz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by readytogo at 2013-05-03 16:40:13
http://muchong.com/html/201205/4467712.html

谢谢！可是还没找到解决的办法
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3楼2013-05-03 17:53:36
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-04 11:45:51
肯定是实验那里发生了误差;不然就是空气中的CO2 溶解或吸附了.
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
4楼2013-05-03 18:34:29
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真水无香xlz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hookhans at 2013-05-03 18:34:29
肯定是实验那里发生了误差;不然就是空气中的CO2 溶解或吸附了.

CO2 溶解或吸附会影响有机碳吗？
实验实在想不出哪里出现了错误，不知道是不是制备品的问题，我是将反应不同时间的溶液离心后取上层液做UV检测脱色率，然后将此溶液稀释在玻璃瓶中，隔了大约12个小时再做的TOC检测（条件不允许现场做），另外，我的甲基橙是橙黄色的，是不是没有酸化呢？需要酸化吗？怎么酸化？另外，我的样品是不是没保存好呢？好急啊~~~
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5楼2013-05-03 19:56:08
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真水无香xlz

新虫 (小有名气)
早上自己顶下，有能解惑的同学尽快回复帖子哈
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6楼2013-05-04 09:12:32
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
pzypdl: 金币+5, C-EPI+1, 辛苦了 2013-05-04 23:09:49
真水无香xlz: 金币+3, ★有帮助 2013-05-06 16:47:50
这里，　你首先要弄清TOC是什么？以及如何测定TOC？这些弄明白，你也许明白我的意思。　
请参考下面的内容：

一、TOC仪器的测定原理

  总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。

  仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。
  TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。

  二、燃烧氧化——非分散红外吸收法
  燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。

  1.差减法测定TOC值的方法原理

  水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。

  2.直接法测定TOC值的方法原理

  将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

  三、水样中TOC的分析步骤
  1.试剂准备
  （1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂
  （2）无水碳酸钠：基准试剂
  （3）碳酸氢钠：基准试剂
  （4）无二氧化碳蒸馏水

  2.标准贮备液的制备
  （1） 有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O4，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
  （2） 无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。

  3.有机碳、无机碳标准溶液的配制
  从各自的贮备液中按要求稀释得来。

  4.校准曲线的绘制
  由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液，分别注入燃烧管和反应管，测量记录仪上的吸收峰高，与对应的浓度作图，绘制校准曲线。

  5.水样测定
  取适量水样注入TOC仪器进行测定，所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度，或由仪器自动计算出结果。

  6. 计算
  差减法：总有机碳（mg/L）=总碳－无机碳
  直接法：总有机碳（mg/L）=总碳

  四、应用
  目前，卫生防疫和水质监测部门越来越重视水中有机物的污染情况。TOC的检测必不可少，各种类型的TOC分析仪在这些部门也得到了比较广泛的应用。
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真水无香xlz
where-there-is-a-will-there-is-a-way.
7楼2013-05-04 19:44:49
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真水无香xlz

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by hookhans at 2013-05-04 19:44:49
这里，　你首先要弄清TOC是什么？以及如何测定TOC？这些弄明白，你也许明白我的意思。　
请参考下面的内容：

一、TOC仪器的测定原理

  总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析 ...

谢谢！我之前就是让操作人员稀释管道后，就直接测定了，可能是没有制作标准曲线的原因吧。
另外，我的样品是直接取的反应后的液体离心，用蒸馏水稀释后保存在瓶子中12个小时左右的，我样品的准备有问题吗？怎么准备样品比较好呢？
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8楼2013-05-06 11:01:03
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407846272

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好 你碰到的问题和我一样啊 我降解活性红染料  TOC一直增加    不知道 为什么  加我QQ 392347051 聊一下
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9楼2013-05-06 21:53:34
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