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marui731

木虫 (正式写手)

[交流] [请教]关于2,4,5-三氯苯胺合成脱氯问题!

2,4,5-三氯硝基苯催化氢化成2,4,5-三氯苯胺,用雷尼镍,总是会有8%-10%的脱氯,请问大家有没有好的方法抑制脱氯。
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wanghuangiggs

金虫 (正式写手)

要上进

加入乙醇胺可以防止脱氯
还有可以加入萘醌也很有效,有没有效果你试试就知道
3楼2007-09-26 16:50:16
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nkzjw

木虫 (正式写手)

好像常规的骨架镍一直有这方面的问题,但是可以对骨架镍进行改性(如添加其它金属Co,Mo)或者进行杂多酸的改性,文献报道不多。
另外,就是换新催化剂,可以看看浙江工业大学yan xinhuan 的工作,还有台湾中央大学的陈郁文等的工作,他们主要是用Ni-B或Ni-P-B催化剂。
还有一种就是贵金属催化剂了,如Pd、Ru了,Fe催化剂也可以算一种。清华的徐柏庆在Green Chem 上有一篇用Au催化剂,防止脱氯的效果相当好,不过不知道其活性和Ni相比如何。
2楼2007-09-26 12:03:44
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