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tom1989

银虫 (小有名气)


[交流] ,Al-5%Cu二元合金DSC

请各位大神帮我看一下DSC图,为什么没有放热峰峰也就是θ'形成峰,向上的是吸热峰,我的热处理制度是530℃*2h固熔处理,大家帮我分析一下原因,提一些建议,看看能不能改一下热处理制度,会出现想要的结果

Graph2.jpg
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tom1989

银虫 (小有名气)


补充一下,向上的吸热峰
2楼2013-05-02 17:37:26
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huanghuasjtu

木虫 (职业作家)


加热的过程中,一种物相的分解是要吸收能量的,所以出现吸热峰。但是当某一物相含量很少的话,是难以检测到的
3楼2013-05-02 17:43:17
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262588426

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
从相图上没有见到低于548.2℃有什么相变啊?怎么你的样品在这温度下有两个峰的?

2021.gif

4楼2013-05-02 19:35:08
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tom1989

银虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 262588426 at 2013-05-02 19:35:08
从相图上没有见到低于548.2℃有什么相变啊?怎么你的样品在这温度下有两个峰的?

2021.gif

有相变的,随着加热过程中会发生GP区,θ',θ相变
5楼2013-05-03 09:00:00
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tom1989

银虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by huanghuasjtu at 2013-05-02 17:43:17
加热的过程中,一种物相的分解是要吸收能量的,所以出现吸热峰。但是当某一物相含量很少的话,是难以检测到的

但是在加热过程中,是先形成,然后才发生溶解,既然有溶解峰,那么也会有形成峰 啊
6楼2013-05-03 09:02:18
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madaowo

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主的加热速度是多少啊?感觉你的那两个吸热峰的位置不太对哦。还有你的基线baseline在哪里啊?
以前测过Al-4.3wt%Cu,加热速度5k/min, extruded condition, 固溶温度540degC,1h, 放热吸热峰很明显啊
在100degC之前有个放热峰,对应GP相,220-400degC间有个大的放热峰,对应theta和theta-prime
400degc之后有两个连续的吸热峰,然后200degC之前有个吸热峰。
7楼2013-05-04 03:46:46
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tom1989

银虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by madaowo at 2013-05-04 03:46:46
楼主的加热速度是多少啊?感觉你的那两个吸热峰的位置不太对哦。还有你的基线baseline在哪里啊?
以前测过Al-4.3wt%Cu,加热速度5k/min, extruded condition, 固溶温度540degC,1h, 放热吸热峰很明显啊
在100deg ...

我这是做的10k/s的加热速度,另外我还做了5,10,30,40的加热速度,得到的结果都是一样的,至于基线已经减过了
8楼2013-05-05 16:34:31
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tom1989

银虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by madaowo at 2013-05-04 03:46:46
楼主的加热速度是多少啊?感觉你的那两个吸热峰的位置不太对哦。还有你的基线baseline在哪里啊?
以前测过Al-4.3wt%Cu,加热速度5k/min, extruded condition, 固溶温度540degC,1h, 放热吸热峰很明显啊
在100deg ...

请问有没有好的方法能做出像你那样的峰出来?
9楼2013-05-05 16:39:21
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tom1989

银虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by madaowo at 2013-05-04 03:46:46
楼主的加热速度是多少啊?感觉你的那两个吸热峰的位置不太对哦。还有你的基线baseline在哪里啊?
以前测过Al-4.3wt%Cu,加热速度5k/min, extruded condition, 固溶温度540degC,1h, 放热吸热峰很明显啊
在100deg ...

能不能发个你做的dsc图过来,谢谢
10楼2013-05-05 16:42:05
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madaowo

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by tom1989 at 2013-05-05 16:42:05
能不能发个你做的dsc图过来,谢谢...

图见附件,向下为放热

Picture1.jpg

11楼2013-05-05 16:56:14
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madaowo

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by tom1989 at 2013-05-05 16:39:21
请问有没有好的方法能做出像你那样的峰出来?...

那就不知道了,你的成分里还有其它元素吗,如Mg之类的
还有可能就是测试设备精度问题吧,我用的是TA 2920 DSC
12楼2013-05-05 17:01:53
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madaowo

铁杆木虫 (著名写手)



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8楼: Originally posted by tom1989 at 2013-05-05 16:34:31
我这是做的10k/s的加热速度,另外我还做了5,10,30,40的加热速度,得到的结果都是一样的,至于基线已经减过了...

说实话,觉得你的图很怪,如果考虑到吸热/放热峰面积对应关系,很明显的你的测试过程中大部分都是吸热的。如果其它都没出问题的话那就是你测试用的设备的问题了
13楼2013-05-05 17:04:09
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tom1989

银虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by madaowo at 2013-05-05 17:01:53
那就不知道了,你的成分里还有其它元素吗,如Mg之类的
还有可能就是测试设备精度问题吧,我用的是TA 2920 DSC...

没有其他元素,就是AlCu合金,设备是PE
14楼2013-05-05 19:04:28
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tom1989

银虫 (小有名气)


引用回帖:
13楼: Originally posted by madaowo at 2013-05-05 17:04:09
说实话,觉得你的图很怪,如果考虑到吸热/放热峰面积对应关系,很明显的你的测试过程中大部分都是吸热的。如果其它都没出问题的话那就是你测试用的设备的问题了...

看到你的好像纵坐标比较小,好像精度挺高的,是不是相变放热量比较小,然后测不出来
15楼2013-05-05 19:07:42
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madaowo

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by tom1989 at 2013-05-05 19:07:42
看到你的好像纵坐标比较小,好像精度挺高的,是不是相变放热量比较小,然后测不出来...

这是处理过的,单位是Mw/g,原始的数据跟你的结果数据是一个数量级,所以你的说法不成立。
另外你有考虑过或者有可能是你的试样大小的关系,会不会试样重量太小了?我用的是直径6mm的圆片,重量在80mg左右

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16楼2013-05-05 22:01:16
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tom1989

银虫 (小有名气)


送红花一朵
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16楼: Originally posted by madaowo at 2013-05-05 22:01:16
这是处理过的,单位是Mw/g,原始的数据跟你的结果数据是一个数量级,所以你的说法不成立。
另外你有考虑过或者有可能是你的试样大小的关系,会不会试样重量太小了?我用的是直径6mm的圆片,重量在80mg左右...

我们这边做的dsc试样都控制在15mg以下,这是设备规定的,我做的时候都是四五毫克左右,难道重量影响会有那么大
17楼2013-05-06 14:39:38
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madaowo

铁杆木虫 (著名写手)



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17楼: Originally posted by tom1989 at 2013-05-06 14:39:38
我们这边做的dsc试样都控制在15mg以下,这是设备规定的,我做的时候都是四五毫克左右,难道重量影响会有那么大...

也不是了,主要是看设备的,既然是设备的规定,那也没啥好说的
能找其他学院/学校的给不通型号的DSC测试一下么?保险起见。或者找管理者请教一下
18楼2013-05-07 00:34:17
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tom1989

银虫 (小有名气)


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18楼: Originally posted by madaowo at 2013-05-07 00:34:17
也不是了,主要是看设备的,既然是设备的规定,那也没啥好说的
能找其他学院/学校的给不通型号的DSC测试一下么?保险起见。或者找管理者请教一下...

好的,非常感谢你指点迷津,做实验就如摸着石头过河
19楼2013-05-07 10:23:14
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tom1989

银虫 (小有名气)


引用回帖:
18楼: Originally posted by madaowo at 2013-05-07 00:34:17
也不是了,主要是看设备的,既然是设备的规定,那也没啥好说的
能找其他学院/学校的给不通型号的DSC测试一下么?保险起见。或者找管理者请教一下...

请问一下你用的dsc是热流型的还是功率补偿型的,我用的功率补偿型的,热流型的dsc灵敏度更高点,是不是这个原因
20楼2013-05-07 15:00:21
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madaowo

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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20楼: Originally posted by tom1989 at 2013-05-07 15:00:21
请问一下你用的dsc是热流型的还是功率补偿型的,我用的功率补偿型的,热流型的dsc灵敏度更高点,是不是这个原因...

heat flux type DSC
按理讲功率补偿型的不是更好么,在灵敏度和控温方面应该更好啊
21楼2013-05-07 18:27:56
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tom1989

银虫 (小有名气)


引用回帖:
21楼: Originally posted by madaowo at 2013-05-07 18:27:56
heat flux type DSC
按理讲功率补偿型的不是更好么,在灵敏度和控温方面应该更好啊...

估计是实验重量太小了的原因,我们这里上限是15mg,而我只用了4-5mg,取得重量太少了,明天取上限再去试一下,看看是不是这个原因。不过非常感谢你的解答
22楼2013-05-08 09:58:05
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madaowo

铁杆木虫 (著名写手)



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22楼: Originally posted by tom1989 at 2013-05-08 09:58:05
估计是实验重量太小了的原因,我们这里上限是15mg,而我只用了4-5mg,取得重量太少了,明天取上限再去试一下,看看是不是这个原因。不过非常感谢你的解答...

大家相互交流,共同进步
23楼2013-05-08 14:07:44
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