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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助NMP和聚苯胺以及石墨烯的问题
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neomercy15

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助NMP和聚苯胺以及石墨烯的问题

现在马上就要做实验了，但是面临着三个问题难以解决，所以来请教下

1——绿色聚苯胺在NMP中的溶解度大致有多少呢？

2——用NMP分散石墨烯应该注意什么？形成稳定分散大致的参数？比如需要搅拌多久超声震荡的频率和时间

3——聚苯胺溶解于NMP后涂膜，NMP会不会对聚苯胺膜的性能有影响？如果有该怎么从成型的膜中分离NMP呢？去离子水冲洗可以么？


本人刚刚起步没有经验，这些东西也没有检索到，希望论坛上有经验的的各位大神不吝赐教

谢谢了！
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1楼 2013-05-02 10:49:16
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neomercy15

新虫 (初入文坛)
如果大家有现成的文献告知我也可以

谢谢大家了
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2楼2013-05-02 10:50:10
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f11700ak47

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 鼓励新虫交流 2013-05-02 21:07:49
聚苯胺在NMP中溶解度主要看你是使用什么方法制备的聚苯胺，一般方法制备的有一定的溶解度，如果你制备的是那种较容易溶解的聚苯胺，其在NMP中的溶解度可以在80%左右，你可以去知网上下一个樟脑磺酸掺杂制备可溶性聚苯胺的硕士论文，对你在聚苯胺溶解上有所帮助。
NMP跟石墨烯的分散没研究过，不清楚，先搞点石墨片超声看看。
NMP极性强沸点高，后期消除比较困难，不建议使用NMP。
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3楼2013-05-02 11:09:39
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neomercy15

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by f11700ak47 at 2013-05-02 11:09:39
聚苯胺在NMP中溶解度主要看你是使用什么方法制备的聚苯胺，一般方法制备的有一定的溶解度，如果你制备的是那种较容易溶解的聚苯胺，其在NMP中的溶解度可以在80%左右，你可以去知网上下一个樟脑磺酸掺杂制备可溶性聚 ...

1——目前市面上难以买到聚苯胺成品，我们由于是两个实验一起做，另一个实验是用in situ的方法在石墨烯片上长出聚苯胺绒毛，我打算用他的成品作为待溶解的聚苯胺。至于樟脑磺酸差咋我们目前难以实现，一是没有现成的试剂，另一方面怕影响性能。

2——NMP我查到亲水性较强，并且可以随着水蒸气挥发。考虑到聚苯胺不亲水，我在想是否可以简单的用去离子水冲洗薄膜带走聚苯胺。如果不行也可以低压情况下用水蒸气带着NMP挥发离开薄膜，不知是否可行？
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4楼2013-05-02 11:22:09
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f11700ak47

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by neomercy15 at 2013-05-02 11:22:09
1——目前市面上难以买到聚苯胺成品，我们由于是两个实验一起做，另一个实验是用in situ的方法在石墨烯片上长出聚苯胺绒毛，我打算用他的成品作为待溶解的聚苯胺。至于樟脑磺酸差咋我们目前难以实现，一是没有现成 ...

你是实验室用还是公司用？ 聚苯胺成品aldrich上有。
原位聚合生长聚苯胺是非常方便的，长绒毛状的话可能会用高氯酸做掺杂剂，得到的聚苯胺的结晶性会高一些，更加难溶。
如果只是要溶解在NMP中的聚苯胺，建议直接合成用HCl制备的聚苯胺颗粒，用氨水去掺杂后，用樟脑磺酸二次掺杂，得到可溶性聚苯胺。此时得到的可溶的，高导电聚苯胺。（掺杂就是把聚苯胺颗粒泡在酸溶液里）
如果你想做聚苯胺石墨烯共混膜，可以采用乳液聚合等方法，直接涂膜。
聚苯胺不亲水是指不掺杂的聚苯胺，如果有掺杂酸的存在，它还是亲水的。用水冲怎么冲？冲了之后你得到的可能是些碎片，不是一张完整的膜
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5楼2013-05-02 12:03:38
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neomercy15

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by f11700ak47 at 2013-05-02 12:03:38
你是实验室用还是公司用？ 聚苯胺成品aldrich上有。
原位聚合生长聚苯胺是非常方便的，长绒毛状的话可能会用高氯酸做掺杂剂，得到的聚苯胺的结晶性会高一些，更加难溶。
如果只是要溶解在NMP中的聚苯胺，建议直接 ...

1——现在买也来不及了，而且当时的确是没找到。。。我去实验室试一下您说的方法。

2——现在就是涂膜的问题，因为NMP涂抹简单，但是就是去掉NMP比较困难。现在我们想的还有低压下用水蒸气带着NMP挥发掉。至于不完整问题我们是想多次涂抹，然后用刮刀修饰一下
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6楼2013-05-02 14:31:52
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neomercy15

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by f11700ak47 at 2013-05-02 12:03:38
你是实验室用还是公司用？ 聚苯胺成品aldrich上有。
原位聚合生长聚苯胺是非常方便的，长绒毛状的话可能会用高氯酸做掺杂剂，得到的聚苯胺的结晶性会高一些，更加难溶。
如果只是要溶解在NMP中的聚苯胺，建议直接 ...

能把您提到的直接合成聚苯胺颗粒的文献告知一下么？
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7楼2013-05-02 18:27:12
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80莫莫

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

NMP做聚合溶剂我用过，从产品中分离我们采用的是水洗，如果要增加他的极性，也可以在NMP中加入少量LiCl。如果直接用水分离很困难，可以尝试萃取的办法，常用氯仿当萃取剂，但是氯仿有毒哈，慎用。
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8楼2013-05-06 11:26:11
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