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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚丁二酸丁二醇酯合成
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zinuost0819

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丁二酸丁二醇酯合成

最近在做聚丁二酸丁二醇酯的合成，在反应过程中发现烧瓶口处有白色的凌状晶体生成，不知道是什么原因？有什么办法能预防吗？还有230度减压蒸馏规程中，对真空度要求高吗？如果真空度不高，甚至不抽真空对产品分子量或其他方面的性能有什么影响？谢谢各位！
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1楼 2013-04-28 22:05:54
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zinuost0819: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-30 13:47:07
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2013-04-30 21:14:44
对真空度要求高；真空度不高，甚至不抽真空分子量就会很低；进而影响机械性能
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学海无涯
2楼2013-04-28 23:45:34
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eddyin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zinuost0819: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-30 13:48:29
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-04-30 21:14:51
1.白色晶体是由于抽真空出来的单体。2.抽真空是出去反应生成的水吧，促进反应向正方向进行，提高分子量。逐步减压可以降低1情况的发生

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-04-29 05:21:45
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1 2013-04-30 21:14:58
貌似丁二酸一直有这个问题，不抽真空也一样，会挥发到瓶口甚至冷凝管里，羽毛一样，我试过丁二酸酐也不行
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4楼2013-04-29 09:20:14
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zinuost0819

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-28 23:45:34
对真空度要求高；真空度不高，甚至不抽真空分子量就会很低；进而影响机械性能

抽真空在这里到底起什么作用？单纯是为了去除反应中的水吗？
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5楼2013-04-30 13:45:50
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zinuost0819

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by eddyin at 2013-04-29 05:21:45
1.白色晶体是由于抽真空出来的单体。2.抽真空是出去反应生成的水吧，促进反应向正方向进行，提高分子量。逐步减压可以降低1情况的发生

如果抽真空单纯是为了去除水的话，不抽真空直接水冷行不？
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6楼2013-04-30 13:48:21
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zinuost0819

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-28 23:45:34
对真空度要求高；真空度不高，甚至不抽真空分子量就会很低；进而影响机械性能

如果是单纯是为了除去水的话，230度早已经到了水的沸点为什么还要减压呢？
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7楼2013-04-30 14:03:06
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
zinuost0819: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-30 17:49:14
引用回帖:
7楼: Originally posted by zinuost0819 at 2013-04-30 14:03:06
如果是单纯是为了除去水的话，230度早已经到了水的沸点为什么还要减压呢？...

虽然达到沸点，但是被聚合物包裹着不一定能出来；所以要靠减压抽出来
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学海无涯
8楼2013-04-30 16:23:39
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eddyin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zinuost0819: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-30 17:49:01
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-04-30 21:15:11
是为了把水抽出去，好好看看缩和聚合，反应瓶中的水会直接导致分子量降低，水成气体也还在这个环境里

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-04-30 17:43:42
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aaronyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酯化要完全,酯化结束后缓慢抽真空,可减少白色物质的析出.
缩聚阶段抽真空,还要除去多余的丁二醇.
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10楼2013-05-01 08:43:08
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