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[交流]
求助：关于金属－柠檬酸根配合物的问题
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我用配合物热解法制备钴酸钠， 工艺如下：柠檬酸（过量）+醋酸钠+醋酸亚钴（3：1：1（mol））－－ 溶于去离子水－－蒸馏（80度,负压）－－干燥－－得到配合物前驱体－－热解； 初步估计，醋酸根得到一个氢离子并在蒸馏过程中蒸发了 我想问的问题是：（1）在配合物前驱体中，钠离子与钴离子是怎样的形式存在的，柠檬酸根会不会通过二价钴离子形成长链或是网状结构。（注意柠檬酸是过量的；（2）另外，一个柠檬酸根会不会同时连着一个钴离子和一个钠离子；（3）碱金属如钠与柠檬酸的结合属不属于配合物。(4)柠檬酸钠和柠檬酸钴的热分解反应方程式怎么写的，如果是分步反应，各步的反应的方程式又是怎么样的，我看文献里，说羧酸盐在热分解时是先脱去一个羧基，但没说怎么脱去的，实在想不明白，脱去以后形成的是什么啊 （4）最后最重要的是想弄清楚这些问题，我应该看哪些书（我是学材料的,化学方面没有什么基础), 谢谢。 [ Last edited by gkd_0000 on 2007-9-26 at 08:07 ] |
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2楼2007-09-23 22:04:30
3楼2007-09-23 22:09:19
4楼2007-09-24 10:32:02
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丫85丫(金币+1,VIP+0):辛苦啦~~~
丫85丫(金币+1,VIP+0):辛苦啦~~~
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5楼2007-09-28 13:13:46
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TG我做了, 正是因为TG曲线的复杂性(反应重叠)我才想搞清楚反应物中各种物质的存在形式, 然后以一定计量比的已知物质简单混合, 来拟合实际物质的热解曲线. 需要说明的是, 无论钠和钴在前驱体及中间产物中存在形式是什么,在经过高温焙烧后,我们已经得到了预期的产物. 我们做的是氧化物而不是配合物. 对于前驱体的热解分析的目的是在于优化焙烧工艺的参数.并且由于时间精力和专业背景的原因,不可能对整个合成工艺做过于细致的反应机理的研究. 我看到的文献中多采用NMR或IR或拉曼做配合物的表征. 这方面你因该比我清楚, XPS是做表面的,似乎不太适合配合物的研究吧. 我不是学化学的, 所以问了一个4楼认为很silly的问题, 我觉得只是术业有专攻罢了. 另外,你真认为热解是生活常识吗? [ Last edited by gkd_0000 on 2007-9-29 at 11:34 ] |
6楼2007-09-29 11:30:54