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justin_GD

新虫 (初入文坛)

[交流] 做过三硫酯BDMAT的高人进 已有7人参与

本人正在做两端为羧基的三硫酯的链转移剂,但是滴酸过程中始终没有什么不溶物出现啊。是不是加水加的太多了?或者反应隔夜后加水溶掉NaCl 以后需不需进行油水分离?而且加NaOH的过程温度控制在了20℃左右,但是加完之后的一段时间温度急剧上升,超过了60℃(此时已撤冰浴),这是怎么回事啊?要请高人指点一下。
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-28 18:32:00
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Helpyou,helpme,helpus.
2楼2013-04-27 12:46:07
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unclewu

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-28 18:32:10
应该是没反应好,去找本做三硫酯的博士论文看看吧,按照详细的步骤做。有时候不一定得到沉淀,用有机溶剂萃取一下再挥发掉溶剂,重结晶就好了。
3楼2013-04-27 18:41:41
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justin_GD

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-27 12:46:07
氯仿,丙酮,二硫化碳,十六烷基三甲基溴化铵加到三口瓶里,冰水浴下通氮气,缓慢滴加氢氧化钠溶液,中间会有沉淀产生。滴完后先不要撤冰水浴。过夜后,加盐酸中和到酸性,那个沉淀就是你要的。

过夜后不用加水么?我看隔夜后会析出好多白色晶体,感觉是NaCl。
4楼2013-04-28 14:22:11
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justin_GD

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by unclewu at 2013-04-27 18:41:41
应该是没反应好,去找本做三硫酯的博士论文看看吧,按照详细的步骤做。有时候不一定得到沉淀,用有机溶剂萃取一下再挥发掉溶剂,重结晶就好了。

嗯,有道理。我在滴酸过程中发现没有所谓的沉淀,无法进行抽滤,但是在滴酸前我去除了油相,滴酸以后发现,水相的上层产生了新的酯状物,但是达不到抽滤程度。
5楼2013-04-28 14:24:47
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by justin_GD at 2013-04-28 14:24:47
嗯,有道理。我在滴酸过程中发现没有所谓的沉淀,无法进行抽滤,但是在滴酸前我去除了油相,滴酸以后发现,水相的上层产生了新的酯状物,但是达不到抽滤程度。...

有时候,加酸后,会是很粘的东西。
Helpyou,helpme,helpus.
6楼2013-04-28 14:34:47
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justin_GD

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-28 14:34:47
有时候,加酸后,会是很粘的东西。...

嗯,我反复做了3周了,都未得到可以抽滤的产物,我开始质疑我的方法了,但是我确是按照外文文献一步一步做的啊,如果得不到纯净的固体产物,那么后续的RAFT反应物配比无法进行了啊。求指点
7楼2013-04-28 14:54:38
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by justin_GD at 2013-04-28 14:54:38
嗯,我反复做了3周了,都未得到可以抽滤的产物,我开始质疑我的方法了,但是我确是按照外文文献一步一步做的啊,如果得不到纯净的固体产物,那么后续的RAFT反应物配比无法进行了啊。求指点...

这个硫化物我刚做过,你可以按我说的方法去试一下。
Helpyou,helpme,helpus.
8楼2013-04-28 20:50:35
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unclewu

木虫 (著名写手)


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反应的温度不应该那么高,丙酮和氯仿容易挥发(如果通保护气体也要注意这点),NaOH的滴加速度要控制好,在加入NaOH后的一段时间内最好还是用冰浴。
9楼2013-04-28 20:59:54
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NKlst

新虫 (初入文坛)


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可能是反应时的是石油醚被吹走了,你是不是用沸程是60度以下的石油醚,改为120度的
10楼2013-04-29 13:37:05
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