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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 做过三硫酯BDMAT的高人进
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justin_GD

新虫 (初入文坛)

[交流] 做过三硫酯BDMAT的高人进 已有7人参与

本人正在做两端为羧基的三硫酯的链转移剂，但是滴酸过程中始终没有什么不溶物出现啊。是不是加水加的太多了？或者反应隔夜后加水溶掉NaCl 以后需不需进行油水分离？而且加NaOH的过程温度控制在了20℃左右，但是加完之后的一段时间温度急剧上升，超过了60℃（此时已撤冰浴），这是怎么回事啊？要请高人指点一下。
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1楼 2013-04-26 22:08:05
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-28 18:32:00
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Helpyou,helpme,helpus.
2楼2013-04-27 12:46:07
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unclewu

木虫 (著名写手)
★ ★
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-28 18:32:10
应该是没反应好，去找本做三硫酯的博士论文看看吧，按照详细的步骤做。有时候不一定得到沉淀，用有机溶剂萃取一下再挥发掉溶剂，重结晶就好了。
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3楼2013-04-27 18:41:41
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justin_GD

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-27 12:46:07
氯仿，丙酮，二硫化碳，十六烷基三甲基溴化铵加到三口瓶里，冰水浴下通氮气，缓慢滴加氢氧化钠溶液，中间会有沉淀产生。滴完后先不要撤冰水浴。过夜后，加盐酸中和到酸性，那个沉淀就是你要的。

过夜后不用加水么？我看隔夜后会析出好多白色晶体，感觉是NaCl。
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4楼2013-04-28 14:22:11
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justin_GD

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by unclewu at 2013-04-27 18:41:41
应该是没反应好，去找本做三硫酯的博士论文看看吧，按照详细的步骤做。有时候不一定得到沉淀，用有机溶剂萃取一下再挥发掉溶剂，重结晶就好了。

嗯，有道理。我在滴酸过程中发现没有所谓的沉淀，无法进行抽滤，但是在滴酸前我去除了油相，滴酸以后发现，水相的上层产生了新的酯状物，但是达不到抽滤程度。
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5楼2013-04-28 14:24:47
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by justin_GD at 2013-04-28 14:24:47
嗯，有道理。我在滴酸过程中发现没有所谓的沉淀，无法进行抽滤，但是在滴酸前我去除了油相，滴酸以后发现，水相的上层产生了新的酯状物，但是达不到抽滤程度。...

有时候，加酸后，会是很粘的东西。
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6楼2013-04-28 14:34:47
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justin_GD

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-28 14:34:47
有时候，加酸后，会是很粘的东西。...

嗯，我反复做了3周了，都未得到可以抽滤的产物，我开始质疑我的方法了，但是我确是按照外文文献一步一步做的啊，如果得不到纯净的固体产物，那么后续的RAFT反应物配比无法进行了啊。求指点
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7楼2013-04-28 14:54:38
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by justin_GD at 2013-04-28 14:54:38
嗯，我反复做了3周了，都未得到可以抽滤的产物，我开始质疑我的方法了，但是我确是按照外文文献一步一步做的啊，如果得不到纯净的固体产物，那么后续的RAFT反应物配比无法进行了啊。求指点...

这个硫化物我刚做过，你可以按我说的方法去试一下。
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8楼2013-04-28 20:50:35
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unclewu

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应的温度不应该那么高，丙酮和氯仿容易挥发（如果通保护气体也要注意这点），NaOH的滴加速度要控制好，在加入NaOH后的一段时间内最好还是用冰浴。
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9楼2013-04-28 20:59:54
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NKlst

新虫 (初入文坛)
★
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可能是反应时的是石油醚被吹走了,你是不是用沸程是60度以下的石油醚，改为120度的
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10楼2013-04-29 13:37:05
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