应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 做过三硫酯BDMAT的高人进
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
151/2返回列表12下一页
查看: 1824  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

justin_GD

新虫 (初入文坛)

[交流] 做过三硫酯BDMAT的高人进 已有7人参与

本人正在做两端为羧基的三硫酯的链转移剂，但是滴酸过程中始终没有什么不溶物出现啊。是不是加水加的太多了？或者反应隔夜后加水溶掉NaCl 以后需不需进行油水分离？而且加NaOH的过程温度控制在了20℃左右，但是加完之后的一段时间温度急剧上升，超过了60℃（此时已撤冰浴），这是怎么回事啊？要请高人指点一下。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

RAFT试剂 RAFT聚合-合成-单体

» 猜你喜欢
1楼 2013-04-26 22:08:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-28 18:32:00
内容已删除
回复此楼
Helpyou,helpme,helpus.
2楼2013-04-27 12:46:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

unclewu

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-28 18:32:10
应该是没反应好，去找本做三硫酯的博士论文看看吧，按照详细的步骤做。有时候不一定得到沉淀，用有机溶剂萃取一下再挥发掉溶剂，重结晶就好了。
赞一下 回复此楼
3楼2013-04-27 18:41:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

justin_GD

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-27 12:46:07
氯仿，丙酮，二硫化碳，十六烷基三甲基溴化铵加到三口瓶里，冰水浴下通氮气，缓慢滴加氢氧化钠溶液，中间会有沉淀产生。滴完后先不要撤冰水浴。过夜后，加盐酸中和到酸性，那个沉淀就是你要的。

过夜后不用加水么？我看隔夜后会析出好多白色晶体，感觉是NaCl。
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-28 14:22:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

justin_GD

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by unclewu at 2013-04-27 18:41:41
应该是没反应好，去找本做三硫酯的博士论文看看吧，按照详细的步骤做。有时候不一定得到沉淀，用有机溶剂萃取一下再挥发掉溶剂，重结晶就好了。

嗯，有道理。我在滴酸过程中发现没有所谓的沉淀，无法进行抽滤，但是在滴酸前我去除了油相，滴酸以后发现，水相的上层产生了新的酯状物，但是达不到抽滤程度。
赞一下 回复此楼
5楼2013-04-28 14:24:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by justin_GD at 2013-04-28 14:24:47
嗯，有道理。我在滴酸过程中发现没有所谓的沉淀，无法进行抽滤，但是在滴酸前我去除了油相，滴酸以后发现，水相的上层产生了新的酯状物，但是达不到抽滤程度。...

有时候，加酸后，会是很粘的东西。
赞一下 回复此楼
Helpyou,helpme,helpus.
6楼2013-04-28 14:34:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

justin_GD

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-28 14:34:47
有时候，加酸后，会是很粘的东西。...

嗯，我反复做了3周了，都未得到可以抽滤的产物，我开始质疑我的方法了，但是我确是按照外文文献一步一步做的啊，如果得不到纯净的固体产物，那么后续的RAFT反应物配比无法进行了啊。求指点
赞一下 回复此楼
7楼2013-04-28 14:54:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by justin_GD at 2013-04-28 14:54:38
嗯，我反复做了3周了，都未得到可以抽滤的产物，我开始质疑我的方法了，但是我确是按照外文文献一步一步做的啊，如果得不到纯净的固体产物，那么后续的RAFT反应物配比无法进行了啊。求指点...

这个硫化物我刚做过，你可以按我说的方法去试一下。
赞一下 回复此楼
Helpyou,helpme,helpus.
8楼2013-04-28 20:50:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

unclewu

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应的温度不应该那么高，丙酮和氯仿容易挥发（如果通保护气体也要注意这点），NaOH的滴加速度要控制好，在加入NaOH后的一段时间内最好还是用冰浴。
赞一下 回复此楼
9楼2013-04-28 20:59:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

NKlst

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能是反应时的是石油醚被吹走了,你是不是用沸程是60度以下的石油醚，改为120度的
赞一下 回复此楼
10楼2013-04-29 13:37:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 justin_GD 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂325分 +13 15771691647 2026-04-04 14/700 2026-04-08 10:28 by screening
[考研] 农学，求调剂，314分 +4 访客记录可爱 2026-04-04 4/200 2026-04-07 21:07 by 等岸
[考研] 301求调剂 +18 121. 2026-04-04 18/900 2026-04-07 17:49 by 蓝云思雨
[考研] 生物调剂 +5 橙子橙子橙子啊 2026-04-05 9/450 2026-04-07 15:31 by 上岸快快
[考研] 334分机械专硕求调剂 +3 蛋花紫菜汤 2026-04-03 3/150 2026-04-07 14:49 by 逍遥cocoa
[考研] 考研调剂 +5 美丽的youth_ 2026-04-04 6/300 2026-04-06 06:57 by houyaoxu
[考研] 0703求调剂383分 +9 W55j 2026-04-03 9/450 2026-04-06 06:50 by houyaoxu
[考研] 301求调剂 +3 XYPLR 2026-04-05 4/200 2026-04-05 19:07 by XYPLR
[考研] 328分调剂 +6 门men 2026-04-04 6/300 2026-04-05 13:40 by imissbao
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-04-02 3/150 2026-04-05 13:02 by arrow8852
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大） +8 相信必会光芒万� 2026-04-05 10/500 2026-04-05 12:19 by Hdyxbekcb
[考研] 283分求调剂 +7 小聂爱学习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 21:51 by hemengdong
[考研] [调剂信息]085408光电信息 求调剂 总分291分数一英一 +3 iz11az 2026-04-02 3/150 2026-04-04 19:09 by 蓝云思雨
[考研] 359求调剂 +7 hhhhaaaa$ 2026-04-04 7/350 2026-04-04 18:49 by imissbao
[考研] 286求调剂 +8 lim0922 2026-04-02 8/400 2026-04-03 20:19 by rzh123456
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-03 16:46 by wxiongid
[考研] 315求调剂 +6 顺理成张 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:04 by 百灵童888
[考研] 调剂 +7 祉岷. 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:11 by 花呗还欠600
[考研] 一志愿北京科技材料科学与工程288分，求调剂 +14 是辰啊 2026-04-02 14/700 2026-04-02 21:10 by dongzh2009
[考研] 求调剂，一志愿南京师范大学计算机专硕，初试373，六级通过， +3 计算机追梦人 2026-04-01 3/150 2026-04-02 07:57 by fxue1114
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭