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chunxinlin

银虫 (初入文坛)

[交流] 氨肟化反应

氨肟化反应，关键是什么，为什么总是重复不出文献的结果。
（催化剂买的国外的TS-1）
求大神们指教
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1楼 2013-04-26 14:46:59
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hsluping

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★
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chunxinlin(王晓萌代发): 金币+2, 谢谢分享！ 2013-04-27 10:24:56
内容已删除
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2楼2013-04-26 15:02:58
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)
祝福，顶起来！
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3楼2013-04-26 15:46:17
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qxxdcf

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chunxinlin(王晓萌代发): 金币+2 2013-04-27 10:25:01
我这里有一份硕士论文，就是讲环己酮按我化反应的，具体的不是很清楚了，不过记得使用乙醇做溶剂，你可以看看这篇论文应该有帮助
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4楼2013-04-27 10:13:19
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chunxinlin

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qxxdcf at 2013-04-27 10:13:19
我这里有一份硕士论文，就是讲环己酮按我化反应的，具体的不是很清楚了，不过记得使用乙醇做溶剂，你可以看看这篇论文应该有帮助

谢谢，我不需要文献，文献我看了很多，我想做过这个反应的大神们指导一下
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5楼2013-04-27 10:58:33
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chunxinlin

银虫 (初入文坛)
内容已删除
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6楼2013-04-27 10:59:36
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az07

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
正在做 氨基酸 盐的肟化反应。。。
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7楼2013-04-28 12:12:47
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xiangyun0722

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应温度为76±1 ℃，催化剂浓度≈2.0%，双氧水/环己酮(摩尔比)＝1.10，氨/环己酮(摩尔比)＝1.70，叔丁醇为溶剂，试试，极易操作的，我任何时间基本都能重复出来，除非遇见停电，断料现象
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9楼2014-01-17 14:07:28
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yy27jyh

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-09-16 18:31:25
这个反应的关键还是催化剂，每篇文献都有自己的催化剂，以及反应的条件，一般分子筛原粉的反应活性都不太好，所以都要经过一个后处理的过程，才能将催化性能提高。可以交流一下。
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10楼2014-09-16 15:44:33
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岁寒

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道你进料比是怎么设定的，有可能是溶剂进入的量少，也有可能是氨的浓度低，一般用叔丁醇做溶剂的话，醇酮比（质量）是3:1，也可以再大点，氨的量也可能增大。
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12楼2015-03-17 16:46:45
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g小木虫

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiangyun0722 at 2014-01-17 14:07:28
反应温度为76±1 ℃，催化剂浓度≈2.0%，双氧水/环己酮(摩尔比)＝1.10，氨/环己酮(摩尔比)＝1.70，叔丁醇为溶剂，试试，极易操作的，我任何时间基本都能重复出来，除非遇见停电，断料现象

你好：可以一起交流一下吗？我做的是丁酮氨肟化反应，最多到97%的选择性，请问怎么才能做到99%呢？
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13楼2015-04-07 09:59:00
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g小木虫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yy27jyh at 2014-09-16 15:44:33
这个反应的关键还是催化剂，每篇文献都有自己的催化剂，以及反应的条件，一般分子筛原粉的反应活性都不太好，所以都要经过一个后处理的过程，才能将催化性能提高。可以交流一下。

为什么原粉的活性反而不好呢？
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14楼2015-04-07 09:59:23
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yy27jyh

金虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by g小木虫 at 2015-04-07 09:59:23
为什么原粉的活性反而不好呢？...

有的时候是因为催化剂在合成制备的过程中存在一定的堵孔的问题。
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15楼2015-04-07 10:36:02
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yy27jyh

金虫 (正式写手)
另外现在国外的催化剂普遍没有国内催化剂的肟化效果好，所以重复不出来也是正常的。
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16楼2015-04-07 10:37:04
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g小木虫

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by yy27jyh at 2015-04-07 10:36:02
有的时候是因为催化剂在合成制备的过程中存在一定的堵孔的问题。...

买来的催化剂都是在５５０度下经过焙烧活化了吧，怎么还有堵塞的啊。
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17楼2015-04-08 09:30:44
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g小木虫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by yy27jyh at 2015-04-07 10:37:04
另外现在国外的催化剂普遍没有国内催化剂的肟化效果好，所以重复不出来也是正常的。

现在生产ＴＳ－１催化剂的比较权威的厂家是哪几家啊？
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18楼2015-04-08 09:31:21
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yy27jyh

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by g小木虫 at 2015-04-08 09:30:44
买来的催化剂都是在５５０度下经过焙烧活化了吧，怎么还有堵塞的啊。...

不是模板剂堵孔造成的
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19楼2015-04-08 11:09:53
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yy27jyh

金虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by g小木虫 at 2015-04-08 09:31:21
现在生产ＴＳ－１催化剂的比较权威的厂家是哪几家啊？...

中石化的长岭催化剂厂，大连的多相触媒，大连的大连理工齐旺达，山东和上海各有一家，另外郑州大学王向宇老师组也在工业生产中。
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20楼2015-04-08 11:12:31
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简单回复
zhihaikou8楼
2013-04-28 12:38   回复  
祝福祝福祝福
岁寒11楼
2015-03-17 16:42   回复  
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