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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)

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[求助] 熔盐法制备过程中，产生大量水怎么办？

前几天做了下熔盐法，用的是LiCl-KCl,做法是将熔盐和原料研磨均匀后再放入马弗炉，熔盐与原料比为50:1，遇到的问题是
1.研磨过程中材料吸水严重，越磨水越多。
2.拿去180℃烘干，结果越烘水越多（可能是结晶水脱出了），于是不敢烘了。
3.把这个带水的东西放入马弗炉后反映一段时间后拿出来发现有沸腾过的迹象，黑色液滴（疑似产物）溅得到处都是，而且产物和LiCl-KCl熔盐分离，产物浮在表面。
请问做过熔盐法的前辈，你们怎么解决这些问题的？

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1楼 2013-04-24 23:04:14

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huangzx1314

禁虫 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
立诛杀曹无伤: 金币+10 2013-08-29 14:57:15

引用回帖:

4楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-04-26 12:38:29
制备锂电正极材料，目标产物是LiNi0.5Mn1.5O4. 原料为锂，镍，锰的醋酸盐，这三种醋酸盐都带结晶水。...

如果是这个样子的话，那么我觉得你应该考虑换其他原料试试，比如碳酸盐，或者改变一下你的制备工艺什么的。你是按照文献上的数据做的实验吗？

拿去180℃烘干，结果越烘水越多，这点我觉得就已经证明了不是材料吸水潮解的简单问题了。

没有做过楼主的实验不是很了解，但是我之前制备过一种玻璃，也是易于潮解，我在300℃烘干了几个小时，发现形成了粘度很大的物质，感觉水更多了。虽然我也没有搞清楚这个原因是什么，但是肯定不是单纯的潮解问题。

我想你的这个问题和我遇到的这个问题虽然不是同一个问题，但是有很大的相关性。

个人观点