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卡索林

木虫 (正式写手)

[求助] XPS 峰偏移

最近做XPS,发现好几个问题解决不了,在这求助各位虫友了。
1 含C样品,该样品C的存在形式还很复杂(PVP,体系为PVP同金属氧化物络合),怎么进行荷电校正? a 看到有说用其它元素的,但是样品中其它元素也可能会有偏移。b 通过添加其它已知元素进行这个也不提可能,因为我们这XPS测试蛮贵的,老板不可能同意。c 我都用纯PVP的,和一个PVP同金属氧化物络合的样品的C峰处最高峰进行核电校正是否可以?
2 试着通过上面c条进行荷电校正,但是发现样品中除开C,其他元素都往低角度偏移,但是文献报道一般络合后都是往高角度偏移,这是为什么呢?还是校正有问题吗?
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卡索林

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kent006 at 2013-04-25 22:41:26
由于荷电效应引起的峰偏移,对所有的峰位影响是相同的,即每个峰都偏移相同的能量,因此,你可以采用推理的方法进行尝试,根据几个峰对应的c的化学状态,和它们对应的结合能,当它们都加上一个偏差值,就能够与测量 ...

看来只能是这个方法了。多试了。谢谢你。想给你金币来着,结果系统说我的级别不顾,不能进行这个操作。等下再来发一下。谢谢你。
9楼2013-04-26 09:08:20
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antony19871

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-25 14:58:55
卡索林(cxqtitan代发): 金币+5, 谢谢分享 2013-04-26 08:34:45
卡索林: 金币+5, ★有帮助, 谢谢。 2013-04-26 09:03:20
每个测试的样品都有污染碳1s谱的 把它的主峰 按照 284.5或者284.6eV进行校正即可。
同时你的样品跟碳的谱采用一样的位移就好。
Standard devision
2楼2013-04-25 11:55:13
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水若寒星

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
卡索林(cxqtitan代发): 金币+5, 谢谢分享 2013-04-26 08:34:54
卡索林: 金币+90, ★★★很有帮助, 谢谢了。 我的XPS数据里是有C1s的峰的,只不过样品中还有不同化学位移的C1S峰,他们之间可能会有重叠,所以我才不知道该怎么办呢~~ 2013-04-26 09:06:12
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-26 23:03:03
XPS需要以碳的峰来做校正,校正的时候选峰时很关键的,如果没有经验的老师做,可能给出的C1s的数值是284.5左右,但是选的峰位可能不是在那个位置,我曾经遇见过这种情况,年轻的老师选的峰位有偏差,结果是我的所有电子结合能都偏低。一般做XPS都会有C1s的峰,也有峰表,你说没有确实挺奇怪的,你可以找做测试的老师问一下怎么回事。我觉得问题在选峰校正的问题。
7楼2013-04-25 22:09:34
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普通回帖

卡索林

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by antony19871 at 2013-04-25 11:55:13
每个测试的样品都有污染碳1s谱的 把它的主峰 按照 284.5或者284.6eV进行校正即可。
同时你的样品跟碳的谱采用一样的位移就好。

因为被测样品中含有碳元素,那么如何知道实际测试碳大峰中污染碳的峰位于哪个位置呢?这样子不确定污染碳的位置,就不能和284.6标准相减……
3楼2013-04-25 11:58:33
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antony19871

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

单独的C1s谱会给的。不是你的样品。
Standard devision
4楼2013-04-25 12:07:00
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卡索林

木虫 (正式写手)

哦。 不过我的数据里面没有给单独C的呢。……
那我的是 氧化物跟PVP的络合,发现结合能都往低结合能偏移(如果按照最高峰处进行C校正的话),这种有没相关的文献 ,就是络合时 结合能往低偏移。。  我看到的文献都是往高结合能方向偏移,
5楼2013-04-25 14:28:03
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wgx-cn

铁虫 (小有名气)


6楼2013-04-25 17:10:19
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kent006

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
卡索林(cxqtitan代发): 金币+5, 谢谢分享 2013-04-26 08:34:59
由于荷电效应引起的峰偏移,对所有的峰位影响是相同的,即每个峰都偏移相同的能量,因此,你可以采用推理的方法进行尝试,根据几个峰对应的c的化学状态,和它们对应的结合能,当它们都加上一个偏差值,就能够与测量的蜂位值相同时,就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-04-25 22:41:26
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barrymhz

木虫 (正式写手)

★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-26 23:03:15
出现偏移的话应是所有的元素都偏移的...  可以用已知化学键的元素进行电荷校正的..   所有的峰都加上或者减去相同的值就好了,矫正后能自圆其说就没问题.
10楼2013-04-26 15:33:06
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