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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » NBS/AIBN溴化苄基苯的后处理
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1205314

金虫 (小有名气)

[求助] NBS/AIBN溴化苄基苯的后处理

为什么NBS/AIBN溴化苄基苯的后处理过程中要加NaHCO3溶液呢？AIBN怎么除去？为反应的原料和产物如何分离？做工艺不能过柱子！！
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1楼 2013-04-24 16:47:43
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
NBS反应生成的丁二酰亚胺是水溶性的，加碳酸氢钠溶液就可以洗掉了，当然前提是你的产品不溶于水
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2楼2013-04-25 15:26:05
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1205314

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by dolly8242 at 2013-04-25 15:26:05
NBS反应生成的丁二酰亚胺是水溶性的，加碳酸氢钠溶液就可以洗掉了，当然前提是你的产品不溶于水

哦  ！那未反应的原料和产物怎么分开呢？不能过柱子和刮大板
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3楼2013-04-25 17:15:28
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

反应后处理方法很多，楼主说的太笼统，没法具体回答，底料、溶剂、反应条件什么的都不清楚，实在没法回答你。
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4楼2013-04-26 00:33:44
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1205314

金虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by dolly8242 at 2013-04-26 00:33:44
反应后处理方法很多，楼主说的太笼统，没法具体回答，底料、溶剂、反应条件什么的都不清楚，实在没法回答你。

溴苄和N-甲基哌嗪反应，以DCM为溶剂，加三乙胺！请问为啥要用碳酸氢钠水溶液？怎么后处理？
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5楼2013-04-26 09:49:17
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

用碳酸氢钠溶液洗涤可以洗掉副产物HBr，以及你的缚酸剂TEA(133 g/L (20°C))，及剩余的N-甲基哌嗪原料，这样再用水洗涤几次后，理论上有机相中就是你产物的DCM溶液了。常压整理回收DCM，你的产物的粗品就应该出来了。
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6楼2013-04-26 10:24:55
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1205314

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by dolly8242 at 2013-04-26 10:24:55
用碳酸氢钠溶液洗涤可以洗掉副产物HBr，以及你的缚酸剂TEA(133 g/L (20°C))，及剩余的N-甲基哌嗪原料，这样再用水洗涤几次后，理论上有机相中就是你产物的DCM溶液了。常压整理回收DCM，你的产物的粗品就应该出来了 ...

N-甲基哌嗪也能被呗洗掉吗？三乙胺溴酸盐溶于DCM中吗？有的人说溶于DCM中..
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7楼2013-04-26 19:05:33
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1205314

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dolly8242 at 2013-04-26 10:24:55
用碳酸氢钠溶液洗涤可以洗掉副产物HBr，以及你的缚酸剂TEA(133 g/L (20°C))，及剩余的N-甲基哌嗪原料，这样再用水洗涤几次后，理论上有机相中就是你产物的DCM溶液了。常压整理回收DCM，你的产物的粗品就应该出来了 ...

AIBN引发剂反应后是否溶于碱或者水？
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8楼2013-04-26 19:53:34
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1205314

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dolly8242 at 2013-04-26 10:24:55
用碳酸氢钠溶液洗涤可以洗掉副产物HBr，以及你的缚酸剂TEA(133 g/L (20°C))，及剩余的N-甲基哌嗪原料，这样再用水洗涤几次后，理论上有机相中就是你产物的DCM溶液了。常压整理回收DCM，你的产物的粗品就应该出来了 ...

请问粗产品怎么纯化？不能跑柱子，做工艺呢？
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9楼2013-04-26 20:11:18
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

就简单的就是重结晶试试了，建议你先查查献，应该不难的
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10楼2013-04-27 12:00:00
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