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moodyallen

金虫 (正式写手)

[交流] 微电极铂丝的腐蚀问题

我用铂丝作了一个微电极,是在玻璃车间作的,现在想把铂丝腐蚀掉一点好装粉末,我用的王水,可是泡了半天也没有腐蚀掉一点。求高人指点指点。
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大漠孤烟未必直, 长河落日圆又圆!
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edmondcarey

至尊木虫 (著名写手)


allsw(金币+1,VIP+0):谢谢,积极参与应助!
查全性院士(偶师公,呵呵)编写的《电极过程动力学导论》里面有介绍粉末微电极的方法。将铂电极在王水中煮沸15分钟以上,应该就可以了。
粉末微电极理论上相当于转数非常高的旋转圆盘电极,但是也有自身的一些不足。要注意填粉这道工序。扫描时可能有粉末掉出对结果有干扰。
2楼2007-09-21 20:25:41
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moodyallen

金虫 (正式写手)

哦,谢谢edmondcarey,我的微电极是面朝上的,就是防止粉末掉下来的。
大漠孤烟未必直, 长河落日圆又圆!
3楼2007-09-22 18:21:13
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moodyallen

金虫 (正式写手)

王水都被我煮干了,铂丝一点都没有被腐蚀掉,郁闷啊
大漠孤烟未必直, 长河落日圆又圆!
4楼2007-09-23 09:43:22
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edmondcarey

至尊木虫 (著名写手)


allsw(金币+1,VIP+0):谢谢,参与互助!
书的第368面有介绍的。
腐蚀的深度为几十个微米,肉眼很难看到。只要能填粉就行了。
我那个时候煮了近一个小时,快被熏死了,才腐蚀出了一点点。
是不是你的铂丝的截面积比较大?
其实可以在较热的王水中(不沸腾)多浸泡一段时间。王水太容易被蒸干了。
5楼2007-09-24 10:23:11
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moodyallen

金虫 (正式写手)

呵呵,我的王水也是这样啊,都煮干了。我现在天天泡王水煮啊。不过在通风柜里还好。
大漠孤烟未必直, 长河落日圆又圆!
6楼2007-09-24 15:12:48
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moodyallen

金虫 (正式写手)

我的铂丝是0.5MM的,我想怎么也要有一点点空穴,不然怎么能知道填的粉在那里面啊,要是在扫描的时候掉了就不好了。
大漠孤烟未必直, 长河落日圆又圆!
7楼2007-09-24 15:15:31
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magicpopo

金虫 (著名写手)

电之炼金术士

用显微镜观察:)
不用太高的倍数都可以看出来的,呵呵
8楼2007-09-26 00:55:52
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lhtpp

木虫 (著名写手)


allsw(金币+1,VIP+0):谢谢,参与互助!
用电化学方法。
电解液:50%饱和氯化钙,25%浓盐酸,25%水(均为体积比)
另找一个铂电极做对极。或者你要同时制备两个粉末电极的话,就直接互为对极。加载2.0-2.5V的交流电。

现象:电极表面有明显的气泡,溶液慢慢变绿(氯气)。腐蚀的很快,刚开始你可以用2V电压试试,根据需要再加大电压。

如果电解过度了,电极表面会形成很多很深的坑,这时可以再用王水腐蚀,使坑变浅。祝成功
一花一世界,一草一天堂,一叶一如来,一砂一极乐,一方一净土,一笑一尘缘,一念一清静。大悲无泪,大悟莫言,大笑有声!
9楼2007-09-26 14:30:12
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tanzuxian

0.5MM的Pt盘电极不适合做粉末为电极,一是难以腐蚀,再则即时腐蚀好了在测试过程中也很容易掉份的。一般用20微米到200微米的Pt丝,根据你所测量样品的粒度确定。
10楼2007-10-22 09:58:23
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