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wanzhijian

木虫 (正式写手)

[交流] 为什么合成出来的ZSM-5焙烧之后颜色就变得有点灰,有的干脆还显黑色?? 已有7人参与

合成出来的ZSM-5在焙烧之前都白得跟纸似的,但是有些在焙烧之后(550°,5小时)就变灰或者有的就干脆是灰黑色的。不同Si/Al比同一条件合成出来的,有的烧之后是白色的,有的又不是,很是奇怪,请问各位大侠,你们遇到过这种情况么,怎么解决的呀??
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bingshine

禁虫 (小有名气)

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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-23 18:47:28
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2楼2013-04-23 18:23:23
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wyb20050316

新虫 (正式写手)



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2楼: Originally posted by bingshine at 2013-04-23 18:23:23
是不是你每次合成出来的量不同  放到马弗炉里焙烧的时候通空气的量一定 有时候就焙烧不完全所致

模板剂是什么呀!是否与升温制度有关,通氮气了吗?
3楼2013-04-24 09:06:14
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wanzhijian

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyb20050316 at 2013-04-24 09:06:14
模板剂是什么呀!是否与升温制度有关,通氮气了吗?...

如果加了CTAB的话好像颜色都不怎么样,我们的马弗炉不能通气,这是比较郁闷的

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4楼2013-04-24 09:16:12
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wyb20050316

新虫 (正式写手)


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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2013-04-24 15:58:31
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanzhijian at 2013-04-24 09:16:12
如果加了CTAB的话好像颜色都不怎么样,我们的马弗炉不能通气,这是比较郁闷的...

一般现在氮气氛下焙烧一定时间,再在空气气氛下焙烧一定时间
5楼2013-04-24 14:49:44
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yifan1_0

金虫 (小有名气)

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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-25 08:12:27
就是因为模板剂焙烧不完全所致,不应该在N2氛围下焙烧,应该在空气氛围下焙烧,并且升温速度要慢。
6楼2013-04-25 05:40:18
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595227049

金虫 (正式写手)

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cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-04-25 09:26:50
最近我也是老是发生这些情况,我也很郁闷

我分析,可能原因有两个,一个是你升温速度太快,导致模板剂分解不完全,形成部分积碳。
还有一个,是你制备出的产物结晶度较低,在焙烧时也会变黑。

一般解决方法是,1,降低升温速度,在300,400℃时暂停一段时间。2,是在通入氧气(或者空气)的条件下焙烧。
7楼2013-04-25 09:05:57
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sunglow5850

金虫 (小有名气)

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cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-04-25 09:26:59
主要是因为模板剂分解不完全,第一请查看样品在马弗炉中的位置及马弗炉的热电偶位置,保证样品是在你设定温度下进行煅烧的,第二是改变升温速率,缓慢升温,延长煅烧时间,或者提供煅烧温度
8楼2013-04-25 09:13:31
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wanzhijian

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 595227049 at 2013-04-25 09:05:57
最近我也是老是发生这些情况,我也很郁闷

我分析,可能原因有两个,一个是你升温速度太快,导致模板剂分解不完全,形成部分积碳。
还有一个,是你制备出的产物结晶度较低,在焙烧时也会变黑。

一般解决方法是 ...

实验室的马弗炉不能程序升温,这个比较麻烦,还得手动去慢慢升温,也没有通气条件,很是郁闷啊!
If not now? When? If not me? Who?
9楼2013-04-25 10:31:28
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wanzhijian

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by sunglow5850 at 2013-04-25 09:13:31
主要是因为模板剂分解不完全,第一请查看样品在马弗炉中的位置及马弗炉的热电偶位置,保证样品是在你设定温度下进行煅烧的,第二是改变升温速率,缓慢升温,延长煅烧时间,或者提供煅烧温度

实验室的马弗炉不能实现程序升温,看来我只能手动实现了,郁闷!
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10楼2013-04-25 10:33:48
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