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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 为什么合成出来的ZSM-5焙烧之后颜色就变得有点灰，有的干脆还显黑色？？
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wanzhijian

木虫 (正式写手)

[交流] 为什么合成出来的ZSM-5焙烧之后颜色就变得有点灰，有的干脆还显黑色？？ 已有7人参与

合成出来的ZSM-5在焙烧之前都白得跟纸似的，但是有些在焙烧之后（550°，5小时）就变灰或者有的就干脆是灰黑色的。不同Si/Al比同一条件合成出来的，有的烧之后是白色的，有的又不是，很是奇怪，请问各位大侠，你们遇到过这种情况么，怎么解决的呀？？
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If not now? When? If not me? Who?
1楼 2013-04-23 13:59:47
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bingshine

禁虫 (小有名气)
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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-04-23 18:47:28
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2楼2013-04-23 18:23:23
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wyb20050316

新虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by bingshine at 2013-04-23 18:23:23
是不是你每次合成出来的量不同  放到马弗炉里焙烧的时候通空气的量一定 有时候就焙烧不完全所致

模板剂是什么呀！是否与升温制度有关，通氮气了吗？
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3楼2013-04-24 09:06:14
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wanzhijian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyb20050316 at 2013-04-24 09:06:14
模板剂是什么呀！是否与升温制度有关，通氮气了吗？...

如果加了CTAB的话好像颜色都不怎么样，我们的马弗炉不能通气，这是比较郁闷的
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wyb20050316
If not now? When? If not me? Who?
4楼2013-04-24 09:16:12
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wyb20050316

新虫 (正式写手)
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2013-04-24 15:58:31
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanzhijian at 2013-04-24 09:16:12
如果加了CTAB的话好像颜色都不怎么样，我们的马弗炉不能通气，这是比较郁闷的...

一般现在氮气氛下焙烧一定时间，再在空气气氛下焙烧一定时间
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5楼2013-04-24 14:49:44
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yifan1_0

金虫 (小有名气)
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-25 08:12:27
就是因为模板剂焙烧不完全所致，不应该在N2氛围下焙烧，应该在空气氛围下焙烧，并且升温速度要慢。
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6楼2013-04-25 05:40:18
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595227049

金虫 (正式写手)
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cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-04-25 09:26:50
最近我也是老是发生这些情况，我也很郁闷

我分析，可能原因有两个，一个是你升温速度太快，导致模板剂分解不完全，形成部分积碳。
还有一个，是你制备出的产物结晶度较低，在焙烧时也会变黑。

一般解决方法是，1，降低升温速度，在300,400℃时暂停一段时间。2，是在通入氧气（或者空气）的条件下焙烧。
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7楼2013-04-25 09:05:57
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sunglow5850

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-04-25 09:26:59
主要是因为模板剂分解不完全，第一请查看样品在马弗炉中的位置及马弗炉的热电偶位置，保证样品是在你设定温度下进行煅烧的，第二是改变升温速率，缓慢升温，延长煅烧时间，或者提供煅烧温度
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8楼2013-04-25 09:13:31
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wanzhijian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 595227049 at 2013-04-25 09:05:57
最近我也是老是发生这些情况，我也很郁闷

我分析，可能原因有两个，一个是你升温速度太快，导致模板剂分解不完全，形成部分积碳。
还有一个，是你制备出的产物结晶度较低，在焙烧时也会变黑。

一般解决方法是 ...

实验室的马弗炉不能程序升温，这个比较麻烦，还得手动去慢慢升温，也没有通气条件，很是郁闷啊！
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If not now? When? If not me? Who?
9楼2013-04-25 10:31:28
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wanzhijian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sunglow5850 at 2013-04-25 09:13:31
主要是因为模板剂分解不完全，第一请查看样品在马弗炉中的位置及马弗炉的热电偶位置，保证样品是在你设定温度下进行煅烧的，第二是改变升温速率，缓慢升温，延长煅烧时间，或者提供煅烧温度

实验室的马弗炉不能实现程序升温，看来我只能手动实现了，郁闷！
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If not now? When? If not me? Who?
10楼2013-04-25 10:33:48
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