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ohtheroad

银虫 (小有名气)

[求助] 用EDTA测总稀土怎么屏蔽钙离子的影响

rt,钙浓度大概不到1g/L,急求!!!!!!!!
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ohtheroad: 金币+5, 有帮助 2013-04-24 23:36:08
你的稀土离子浓度有多高?
按照钙的EDTA滴定分析实验,是在pH12的条件下,分析稀土离子是在pH5.5左右。
钙与EDTA的络合常数比较小,直接分析稀土离子由钙引起的误差有限,估计可以忽略!
你可以自己计算一下各自与EDTA的络合常数(pH=5.5)
不过最主要是计算指示剂与钙、稀土条件的常数,如果差距不大的话,可能会封闭指示剂,不能准确滴定!
5楼2013-04-22 16:57:14
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liangliang88

至尊木虫 (著名写手)

月球来的亮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1g/L太大了吧,只能考虑让ca分离出来再测稀土吧!一般掩蔽都是mg级的、ug级的!考虑样品的预处理除钙吧!
http://yjsc.jsu.edu.cn/
2楼2013-04-22 15:56:55
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般情况下,EDTA滴定稀土是可以不考虑钙的干扰的,但是你的体系中钙含量特别高,所以不能确定
滴定稀土是在弱酸性条件下进行,此条件下没有什么有效掩蔽钙的试剂,所以建议进行分离
沉淀除去钙的方式不太合适,往往会造成微量稀土元素的损失。可以通过氢氧化物的形式沉淀稀土,将体系条节至强碱性就行了。不用考虑钙是否会沉淀,因为只要定量回收稀土,并且将钙的相对含量降低就可以了。当钙含量降低到与稀土含量相当时,其影响就基本上忽略不计了
6楼2013-04-22 21:37:36
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

按楼主说的情况,应该不是钙的问题
你的试液浓度太高了,稀释50倍可能就好了
8楼2013-04-22 22:53:48
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普通回帖

ohtheroad

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liangliang88 at 2013-04-22 15:56:55
1g/L太大了吧,只能考虑让ca分离出来再测稀土吧!一般掩蔽都是mg级的、ug级的!考虑样品的预处理除钙吧!

含量少的话用什么可以屏蔽钙
3楼2013-04-22 16:40:32
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liangliang88

至尊木虫 (著名写手)

月球来的亮

引用回帖:
3楼: Originally posted by ohtheroad at 2013-04-22 16:40:32
含量少的话用什么可以屏蔽钙...

亲,文献里会有的,掩蔽一种离子又要考虑是酸性条件,还是中性体系,含量的多少,才能去掩蔽,干扰离子除杂是个很复杂的工程,你可以检索文献,还有就是你的体系里有哪些需要测得,保留的离子,不能除去了钙,其他离子也都被除去了,我知道的只有在中性偏碱时可采用乙二醇二乙醚二胺四乙酸掩蔽钙
http://yjsc.jsu.edu.cn/
4楼2013-04-22 16:49:27
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ohtheroad

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by chaijudi at 2013-04-22 16:57:14
你的稀土离子浓度有多高?
按照钙的EDTA滴定分析实验,是在pH12的条件下,分析稀土离子是在pH5.5左右。
钙与EDTA的络合常数比较小,直接分析稀土离子由钙引起的误差有限,估计可以忽略!
你可以自己计算一下各自 ...

嗯,现在就是钙的存在,指示剂显色变化不明显,滴定终点不好判断,稀土浓度还挺高,有几十克每升,钙引起的误差是有限,就是影响显色
7楼2013-04-22 22:34:02
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ohtheroad

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-04-22 22:53:48
按楼主说的情况,应该不是钙的问题
你的试液浓度太高了,稀释50倍可能就好了

稀释过的也试过,也不行
9楼2013-04-22 23:47:29
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by ohtheroad at 2013-04-22 23:47:29
稀释过的也试过,也不行...

这样看应该与钙无关,可能有其他共存杂质的影响
10楼2013-04-26 21:53:36
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