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请教钯催化剂TPR测定
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wfxj
银虫
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请教钯催化剂TPR测定
用常规方法测定了PdO/Al2o3的TPR:5%H2-Ar, 升温速率10/min,400度左右出峰,这个结果合理吗?请各位虫友提提合理建议。
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1楼
2007-09-20 15:19:36
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btqiao
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linweiguo0(金币
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):谢谢应助
感觉不太合理,PdO很容易还原的,一般在200度一下就还原了。
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2楼
2007-09-20 16:18:51
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专业: 催化化学
我也有同感。想分析其原因。
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3楼
2007-09-20 19:28:45
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mhwgo
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专业: 有机合成
我也遇到相似的问题。需各位虫友帮忙。
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4楼
2007-09-21 08:07:12
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mengfeiluo
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★
nxl5096224(金币
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):谢谢关注!
如二楼所说一般情况下PdO是很容易还原的,还原温度与载体和制备方法有关。
你实验中的400度左右出峰,有可能是Al2O3中的杂质,建议做一个空白实验(Al2O3)。
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5楼
2007-09-21 19:18:49
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感谢相助!
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6楼
2007-09-21 19:38:59
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zyhou
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★
rabbit7708(金币
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):多谢热心应助!:)
不合理!钯的最强还原峰一班应该出现在100度以下(有的30度就开始还原了!)!
建议你从零下20度可是升温,应该能看到哪个还原峰!
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7楼
2007-09-22 07:38:45
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Zorro华
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rabbit7708(金币
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):多谢热心应助!:)
400度出峰是有可能的,不同的Pd前躯体会使出峰情况不一样!
钯的还原峰一般应该出现在150度以下,70度以下的是表面高分散的PdO还原,有的从十几度就开始还原了,70度以上的就是体相的还原!LZ那样做的话在开始升温时应该会出现一个H2溢流的倒峰,建议LZ起始温度降低一点,升温速度可以适当降低一点,一般5-10度之间!
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8楼
2007-09-22 08:30:39
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eszhan
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专业: 催化化学
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rabbit7708(金币
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,VIP
+0
):多谢热心应助!:)
建议从室温下20度升温
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9楼
2007-09-22 16:33:15
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各位的经验很可贵,多谢传授。
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10楼
2007-09-22 19:34:24
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