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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请问化学法合成Bi2Se3，但是EDS显示元素分子比大概在90：10，是否意味着合成失败？
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takingyou

银虫 (初入文坛)

[交流] 请问化学法合成Bi2Se3，但是EDS显示元素分子比大概在90：10，是否意味着合成失败？

微波加热合成Bi2Se3，但是几个样品EDS测得的元素分子比基本都在90:10，甚至100:0，这是不是说合成已经失败了啊？为什么Se含量会这么少呢（Bi2Cl3和Se按4:8摩尔比配制）？谢谢！
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1楼2013-04-21 19:01:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

njw07

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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takingyou: 金币+10 2013-04-24 10:15:06
引用回帖:
12楼: Originally posted by takingyou at 2013-04-23 12:37:08
Bi2Cl3和Se按1:2摩尔比配制的，EDS测得Bi:Se是9:1啊，误差会不会这么大啊？...

首先，EDS有误差这是公认的哦
另外，按照你给的实验条件和结果测试来看，如果你选择了好几个区域打出来的比值都是9：1，那很有可能是没有得到B2iSe3。
要不去做个XRD，可以判断是否是你要的产物组成，这是最直接的证据。
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13楼2013-04-23 16:41:52
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普通回帖

xiedt

金虫 (著名写手)
祝福，祝福，祝福，祝一切顺利!
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2楼2013-04-21 19:21:23
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
祝福，祝福，祝福！美好的未来在向你招手！！！
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3楼2013-04-21 19:54:41
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xzb328

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
直接共沉淀制备的吗？
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4楼2013-04-22 08:36:56
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xzb328

木虫 (知名作家)
我感觉是不是制备的不均匀啊？接触不好呢？
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5楼2013-04-22 08:38:16
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qason11

禁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
6楼2013-04-22 09:39:03
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小白的小新

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
想要准确，不如做个ICP。我感觉EDS的误差挺大的。
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8楼2013-04-22 10:26:06
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asule13

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一句话 EDS不靠谱
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9楼2013-04-22 10:53:46
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takingyou

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小白的小新 at 2013-04-22 10:26:06
想要准确，不如做个ICP。我感觉EDS的误差挺大的。

误差会不会这么大啊，几次测试都接近于90：10啊，本来要测XRD的，可吸样品量太少，老师不给测，郁闷
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10楼2013-04-22 14:17:30
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njw07

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
个人感觉EDS误差较大，作为辅助证明还好，最好不要作为直接证据
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11楼2013-04-23 09:33:09
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takingyou

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by njw07 at 2013-04-23 09:33:09
个人感觉EDS误差较大，作为辅助证明还好，最好不要作为直接证据

Bi2Cl3和Se按1:2摩尔比配制的，EDS测得Bi:Se是9:1啊，误差会不会这么大啊？
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12楼2013-04-23 12:37:08
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
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好多情况下EDS是不准的啊
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14楼2013-04-23 17:03:05
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steve-lee

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
EDS只能定性，不能定量哦~
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15楼2013-04-23 17:27:45
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takingyou

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by njw07 at 2013-04-23 16:41:52
首先，EDS有误差这是公认的哦
另外，按照你给的实验条件和结果测试来看，如果你选择了好几个区域打出来的比值都是9：1，那很有可能是没有得到B2iSe3。
要不去做个XRD，可以判断是否是你要的产物组成，这是最直接 ...

我就是觉得误差太大了，差了9倍啊，本来要做XRD的，但是样品太少没做成；我分析的时候就说是合成失败，应该没问题吧？
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16楼2013-04-23 21:55:55
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njw07

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by takingyou at 2013-04-23 21:55:55
我就是觉得误差太大了，差了9倍啊，本来要做XRD的，但是样品太少没做成；我分析的时候就说是合成失败，应该没问题吧？...

可以吧，不过最好有机会还是测个XRD
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17楼2013-04-24 00:09:10
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海洋之心24

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果你多次测定以后都是9：1的话可以确定你这样品里面没有Bi2Se3的存在，常规认为EDS属于半定量分析，但如果你这个电镜图谱里面多处都检测不到该晶相的存在，那完全可以确定你的合成实验失败了，尝试着改变下你的反应条件吧
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18楼2014-12-05 10:08:53
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zhihaikou7楼
2013-04-22 10:11   回复  
祝福祝福！！！！
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