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sossars银虫 (小有名气)
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Darstellung der (3-Pyrazoly1)pyridine:E ine Losung von je 2.00 g 18 oder 19 in 20 ml absol. Ethanol wird mit einem 1.3fachen UberschuB Hydrazinhydrat [bezogen auf die 3-(Dimethylamino)-2-propen- 1-on-Einheiten] versetzt und 1 h unter RuckfluD erhitzt. Zur Aufarbeitung von 20 entfernt man alle fliichtigen Bestandteile i. Vak. der olpumpe und sublimiert den Ruckstand bei 8O-9O0C/ olbadtemp. im Hochvakuum. Bei 21 fallt bereits ein Teil in der Siedehitze als feiner Niederschlag aus. Durch Zugabe von 50 ml Wasser und Kiihlung im Eisbad wird die Fallung vollstandig. Nach Absaugen wird das Rohprodukt aus absol. Ethanol umkristallisiert. |
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2楼2007-09-20 16:28:21
sossars
银虫 (小有名气)
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3楼2007-09-21 09:08:15
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sossars(金币+2,VIP+0):xiexie
sossars(金币+2,VIP+0):xiexie
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Darstellung der (3-Pyrazoly1)pyridine:E ine Losung von je 2.00 g 18 oder 19 in 20 ml absol. Ethanol wird mit einem 1.3fachen UberschuB Hydrazinhydrat [bezogen auf die 3-(Dimethylamino)-2-propen- 1-on-Einheiten] versetzt und 1 h unter RuckfluD erhitzt. Zur Aufarbeitung von 20 entfernt man alle fliichtigen Bestandteile i. Vak. der olpumpe und sublimiert den Ruckstand bei 8O-9O0C/ olbadtemp. im Hochvakuum. Bei 21 fallt bereits ein Teil in der Siedehitze als feiner Niederschlag aus. Durch Zugabe von 50 ml Wasser und Kiihlung im Eisbad wird die Fallung vollstandig. Nach Absaugen wird das Rohprodukt aus absol. Ethanol umkristallisiert. 3-吡唑基吡啶的制备：取2.00g 18或19溶于20毫升的绝对乙醇中，混合1，3 偶极的无水肼（从3-二甲基氨基-2-丙烯-1-醛制备）加热回流1小时，然后蒸除溶剂，剩下的残余物，在高真空下，80-90度，升华，产物用50毫升蒸馏水，洗去杂质，干燥初产品，然后在绝对乙醇中重结晶（原文中的18，19，20，21 应该对应的使物质吧，没有前后文），合成的这物质应该使用来做铜缓蚀的 |
4楼2007-09-21 13:29:11