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sundayfire

木虫 (正式写手)

[交流] 请教一个衍射峰强度变化问题!

请教各为虫友一个关于陶瓷烧结的问题。
本人先对预烧的粉末做XRD测试,发现能形成稳定的物相,其衍射峰强度能达到3800左右,但进行压制成坯烧结致密化后(与预烧粉末形成的物相一致),其衍射峰强度急剧下降,还不到其一半。而且不同烧结温度下其衍射峰都有不同程度的下降,下降幅度也很大!
所以在这里请问各位虫友有什么因素制约峰强度的变化呢?  谢谢


[ Last edited by sundayfire on 2007-9-19 at 20:45 ]
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cipher00

木虫 (正式写手)


thinkingover(金币+1,VIP+0):非常谢谢你的回答,欢迎常来材料综合版!
颗粒的粒度是影响衍射强度的一个重要因数,表面因素也是一个重要因数。如果预烧时粉末粒度保持很细,衍射强度会较高,如果烧结后,颗粒尺寸(或晶粒尺寸)会变大,可能使衍射强度降低。
2楼2007-09-19 20:57:13
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yiwoer

木虫 (正式写手)

不能只看峰强,还要看看相对强度
3楼2007-09-19 21:08:26
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hanwei79

木虫 (小有名气)


3040821025(金币+1,VIP+0):谢谢提供
cipher00说的对,楼主测试前是不是没有把样品很好的研磨?对于粉末X射线衍射来说,如果颗粒的尺寸比较大,很多出来的衍射光都在颗粒间散射折射吸收掉了,到达检测器的量比较少,研磨后效果要好很多。
另外,如果你用的是成型好的陶瓷片,由于暴露的晶面和原始的粉末样品不同,衍射峰也会有差别的。
4楼2007-09-19 23:20:37
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sundayfire

木虫 (正式写手)


3040821025(金币+1,VIP+0):谢谢提供
最主要是我不单单一个烧结样品,我烧结的范围在150内,每25度一个范围,而且全部研磨成细粉了,若是研磨的不够细,其衍射峰值确实很低,低于1000,但测试的全部样品峰值均很低,而且测试都在一台仪器上操作的。。。
所以恳求大家给点意见啊。。。
我的进步源于你们的无私!
5楼2007-09-19 23:27:29
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fuzp

铁杆木虫 (正式写手)

烧结导致结晶质量下降?比如非晶比例增加?
6楼2007-09-20 07:16:38
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sundayfire

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yiwoer 不能只看峰强,还要看看相对强度

相对强度分析,如何通过强度变化分析出其物相或结构的变化趋势呢?
我的进步源于你们的无私!
7楼2007-09-21 09:52:02
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alusia

金虫 (正式写手)


3040821025(金币+1,VIP+0):谢谢提供。。
我认为两个可能,一是这个样品性质决定的,烧结后其结晶度变差,趋向无定形化。其次就是看是不是有其他锋出现,或某些锋明显增大,这就是楼上说得了,相对强度变化。
思念
8楼2007-09-21 12:54:24
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