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The crude reaction mixture was dissolved in EtOAc, filtered, concentrated in vacuo, and hydrolyzed with distilled water at rt. The resulting solution was loaded onto a column of AG-1 X8 (20 mL) and was then eluted with a linear gradient (300 mL + 300 mL, 0-100 mM) of triethylammonium bicarbonate (pH 7.2). Fractions containing phosphinic acid were concentrated to dryness. The resulting oil was azeotroped four times with 2-propanol, dissolved in water, and passed down a short column of Dowex 50 (H+). Concentration under high vacuum afforded the phosphinic acid.
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