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zhuzj28

禁虫 (小有名气)
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1楼 2013-04-19 08:39:30
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhuzj28: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-04-19 10:06:51
zhuzj28: 回帖置顶 2013-04-20 13:31:22
1，1双氧甲基三氟甲烷磺酰环己烷
1,1双羟甲基环己烷（2 .05 g,14.2 mmol）溶解于50毫升的二氯甲烷以及2.5毫升（31.3毫摩尔）氮苯混合溶剂中。在-20℃条件下在混合溶液中加入4.8毫升的三氟甲磺酸酐（28.4毫摩尔）。迅速产生厚厚的沉淀，之后撤去冷水域。在室温反应2小时，反应混合物在冰水以及乙酸乙酯间分层，得到的有机物层用硫酸铜溶液，盐水，碳酸氢钠溶液，盐水分别清洗一次（这些溶液的浓度要保证橙色的油状物能再次溶解于环己烷）。通过硅过滤垫过滤，用体积比为1:1的乙酸乙酯与己烷溶析，并且浓度要保证淡黄色的油状物在-20℃迅速结晶成为白色固体（熔点为36-38℃，5.82克，产量100%）
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2013-04-19 09:06:40
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