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synthesis997175

银虫 (小有名气)

[求助] 熔点问题--求助！

双胍熔点老是高不上去，哪位高手指点一下：
影响熔点的因素和提高熔点的方法？？？
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1楼 2007-09-18 16:57:51
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synthesis997175

银虫 (小有名气)
顶一下：

化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱柱状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。又如N-氧化苦参碱，在无水丙酮中得到的结晶熔点208℃，在稀丙酮析出的结晶为77℃-80℃。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0.5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯。
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2楼2007-09-18 17:14:30
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qjc830401

荣誉版主 (著名写手)

Chem.Q
物质的熔点并不是固定不变的，有两个因素对熔点影响很大．
（1）压强。平时所说的物质的熔点，通常是指一个大气压时的情况；如果压强变化，熔点也要发生变化。熔点随压强的变化有两种不同的情况．对于大多数物质，熔化过程是体积变大的过程，当压强增大时，这些物质的熔点要升高；对于像水这样的物质，与大多数物质不同，冰熔化成水的过程体积要缩小(金属铋、锑等也是如此)，当压强增大时冰的熔点要降低。
（2）溶有杂质。以上讨论的都是纯净的液态物质，如果液体中溶有少量其他物质，或称为杂质，即使数量很少，物质的熔点也会有很大的变化，例如水中溶有盐，熔点就会明显下降，海水就是溶有盐的水，海水冬天结冰的温度比河水低，就是这个原因．饱和食盐水的熔点可下降到约-220℃，北方的城市在冬天下大雪时，常常往公路的积雪上撒盐，只要这时的温度高于-22℃，足够的盐总可以使冰雪熔化．合金又称为固态溶液，因为合金在液态时也可以看做是一种金属溶于另一种金属之中的溶液，因此合金的熔点比单质低属熔点要低，而且比组成合金的每一种金属的熔点都低．例如锡的熔点是232℃，铅的熔点是327℃，按一定比例组成的铅锡合金的熔点则只有170℃，而由铋、锡、铅、镉组成的合金的熔点可降低到70℃，常应用来制作保险丝、焊丝等。
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http://www.pet2008.cn/index.php?fromuid=11277
3楼2007-09-18 18:14:39
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gkf123

至尊木虫 (文坛精英)
★
synthesis997175(金币+1,VIP+0):ths
可能产物不纯或者在成盐时含有结晶水造成的；影响熔点的因素很多：如产物的纯度，晶形，是否是干品，是否含结晶水等，建议你最好用重蒸溶剂多精制几次或无水溶剂重精制。
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4楼2007-09-18 18:18:45
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披着羊皮的狼

木虫 (正式写手)
★
synthesis997175(金币+1,VIP+0):ths
重结晶时控制结晶速度不能太快，否则容易混入杂质，保证纯度熔点才上的去
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我确定你就是我心中如花的羔羊 你是我的天使是我的梦想~~
5楼2007-09-18 18:40:06
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tdlnjohn

金虫 (正式写手)
1:可以先找双胍纯品作为晶种,
2:溶液过饱和读不要太大;
3:与测试方法有一定关系,可尝试用DSC测量,且升温速率每次必须一致.
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6楼2007-11-11 08:49:49
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