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xixidu

铁虫 (初入文坛)

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[求助] 丙烯酸

那位先生或小姐制备过丙烯酰氯请细说一下谢谢!

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1楼 2007-09-17 19:32:12

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htjihm

金虫 (正式写手)

小木虫国安局长

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专业: 环境催化

供你参考

常规制造方法：
以丙烯酸和三氯化磷为原料，在回流操作下制备丙烯酰氯。其具体工艺过程为：
将丙烯酸与三氯化磷以1：0．333的摩尔比相互混合，混后投入反应器内并加热至沸腾态。待反应结束后，将反应混合物缓慢冷却至温度60—70℃ ，再延长15分钟，然后在室温下静置2小时。静置分层，分离出上层产物，加入氯化亚铜并进行减压蒸馏，收集30-40℃ ／18．7kPa的馏分，重蒸一次，收集好30—32℃／18．7kPa的馏分，即得到丙烯酰氯收率约66％。
反应原理为：
PCl3+ CH2=CH—COO H —+ CH2=CHCoCl
工艺过程中，原料三氯化磷的沸点为760(2，与产物丙烯酰氯的沸点相近，故分离较复杂且困难，需添加氯化亚铜及采用二次减压蒸馏。另外，由于反应物丙烯酸与产物丙烯酰氯在体系内共存时间较长，因而在加热下二者易发生热聚合，使反应体系发生变黏的现象，为此应控制反应温度和时间。以上种种原因造成收率低与产物纯度下降f4]。在技术讲，丙烯酰氯的制备难度大，产品易热聚合，工艺要求高，收率往往偏低和反应速度不理想。至今为止，即使在国外先进技术国家生产工业化产品者甚少。

专利EP3871 16：Preparation of Acryloyl Chloride中，以丙烯酸和三氯甲苯为原料制备丙烯酰氯其优点在于副产物为重要精细化工产品— — 苯甲酰氯，但三氯甲苯原料易得差，产物纯度不高，收率低，仅达74．0％，故该法只作参考。