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yerufei_2010新虫 (著名写手)
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本论文比较系统的应用系列具有空间位阻的单齿硫配体与钌化合物在不同的条件下反应，制备出11个单核、双核、三核和多核的钌化合物，通过分析它们的分子结构发现，硫配体呈现末端配位、螯合配位和桥式配位等形式。 在甲醇钠存在的条件下，以[RuCl2(PPh3)3]为起始钌原料与2个当量的HimtMPh在四氢呋喃溶液中反应得到了cis-[Ru(κ2-S,N-imtMPh)2(PPh3)2]（1）。而[RuCl2(PPh3)3]和2个当量的HimtMPh在四氢呋喃溶液中的反应得到了[RuCl2(κ1-S-HimtMPh)2(PPh3)2]（2）；以[RuHCl(CO)(PPh3)3]为起始钌原料与1个当量的HimtMPh在四氢呋喃溶液中反应得到了[RuHCl(κ1-S-imtMPh)(CO)(PPh3)2]（3）。[RuHCl(CO)(PPh3)3]分别与1个当量的去质子的[imtMPh]或者[imtNPh]反应得到了[RuH(κ2-S,N-imtMPh)(CO)(PPh3)2]（4a）和[RuH(κ2-S,N-imtNPh)(CO)(PPh3)2]（4b），含羰基的钌氢配合物4a和4b在三氯甲烷溶液中加热回流，通过氯原子取代钌氢配合物上的氢原子，可以转化为相应的氯化钌配合物 [RuCl(κ2-S,N-imtMPh)(CO)(PPh3)2]（5a）和[RuCl(κ2-S,N-imtNPh)(CO)(PPh3)2]（5b），含羰基的单核钌-硫化合物5a在三氯甲烷溶液中通过光解反应得到了氧化产物[RuCl2(κ2-S,N-imtMPh)(PPh3)2]（6），并且该产物在过量的[imtMPh]配体存在下会逐渐形成化合物1。 在六氟磷酸钾存在的条件下，以[(6-p-cymene)RuCl(-Cl)]2（p-cymene = 1-甲基-4-异丙基苯）为起始钌原料，分别与2个当量的对甲基苯硫酚（4-CH3C6H4SH）或苄硫醇（C6H5CH2SH）在四氢呋喃溶液中反应得到了相应的离子型双核钌-硫簇合物[(p-cymene)2Ru2 -(µ-S-4-CH3C6H4)2(µ-Cl)](PF6)(7)和[(p-cymene)2Ru2(µ-S-CH2C6H5)2 -(µ-Cl)](PF6) (8)。同样，在六氟磷酸钾存在的条件下，[(6-p-cymene)RuCl(-Cl)]2和Na2S•9H2O在四氢呋喃溶液中回流得到了离子型三核钌-硫簇合物[(p-cymene)3Ru3S2](PF6)2 (9) 。 在甲醇钠存在的条件下，以[Ru(CO)2(-Cl)2]n为起始钌原料，分别与2,6-二甲基苯硫酚（xylylSH）和2,4,6-三甲基苯硫酚（mesSH）在四氢呋喃溶液中回流得到了大环四核钌-硫簇合物[(µ-Sxylyl)2{Ru2(CO)4(µ-Cl)2(µ-Sxylyl)}2]（10）和六核钌-硫簇合物[(µ-Smes)3{Ru2(CO)4(µ-Cl)2(µ-Smes)}3]（11）。 本文采用溶剂扩散法培养单晶，所得的晶体1EtOH、3C6H14、4b0.25CH3COCH3、62CH2Cl2、7、8、9、10和11用单晶X-射线衍射测定其分子结构，所有的化合物用元素分析仪进行元素分析，通过IR和NMR、MS等谱学方法对其结构进行表征。 |
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2楼2013-04-15 21:26:25