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浅浅深蓝

新虫 (小有名气)

[求助] XPS

这个是MnO2/CNT复合的XPS图，我刚接触，完全不懂，那位好心能伴我分析一下，为什么Mn的价态是+2价，还有XPS都能分析那些性质？
金币可以追加奥……
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    • 2013-04-15 21:16:23, 64.5 K

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1楼 2013-04-15 21:18:45
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
浅浅深蓝: 金币+1 2013-04-16 08:27:17
ant_512: 金币+1, 奖励！ 2013-04-16 09:47:11
是表面原子的状态，可能你的只是表面价态发生了变化
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2013-04-15 22:39:41
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浅浅深蓝

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2013-04-15 22:39:41
是表面原子的状态，可能你的只是表面价态发生了变化

XPS还能分析那些性质？还有怎么看出它的价态？
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3楼2013-04-16 08:27:09
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 浅浅深蓝 at 2013-04-16 08:27:09
XPS还能分析那些性质？还有怎么看出它的价态？...

对照文献，不同的价态对应不同的结合能
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麦麦爸爸爱小牛
4楼2013-04-16 08:38:54
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marverick

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
浅浅深蓝: 金币+1 2013-04-16 15:26:27
ant_512: 金币+1, 奖励！ 2013-04-16 15:44:15
XPS这种扫描图（survery scan）应该看不出价态。如果想知道价态，应该做元素的细致扫描。比如，因为各个价态的Mn束缚自己电子的能力不同，你上传的每一个大峰（比如Mn3s）会分裂成几个小峰。根据各小峰的位置可以判断价态，而且峰面积可以知道各个价态占的比例。换而言之，你现在的Mn3s包括各种Mn3s锰的3S峰，目前看不出什么。其它峰也是如此。
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5楼2013-04-16 08:46:20
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飘龙

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
浅浅深蓝: 金币+1 2013-04-16 15:25:08
ant_512: 金币+1, 奖励！ 2013-04-16 15:44:24
XPS全谱扫描只能确定含有Mn，要判定价态要对Mn进行窄谱扫描，同时可以进行定量分析，窄扫描扫Mn2p和Mn3s都行，同时谱图应该以C1s做校正，之后如果是一种Mn的价态，直接看峰值的结合能，跟文献比较就可以判定是哪一种价态了，如果Mn的价态多余一种，要适当的进行分峰处理，然后看结合能位置，再确定Mn有哪些价态，同时可以分析出这些价态的Mn比例，Mn和碳材料复合的文献很多，应该很好查的
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努力前进不会就学
6楼2013-04-16 13:55:14
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浅浅深蓝

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by marverick at 2013-04-16 08:46:20
XPS这种扫描图（survery scan）应该看不出价态。如果想知道价态，应该做元素的细致扫描。比如，因为各个价态的Mn束缚自己电子的能力不同，你上传的每一个大峰（比如Mn3s）会分裂成几个小峰。根据各小峰的位置可以判 ...

我上传的第二张图片就是Mn的3s细致扫描图呀！他那个价态也和XRD一样，有什么标准图谱的吗？还是根据结合能有公式可以算出来的？
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7楼2013-04-16 15:23:31
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浅浅深蓝

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 飘龙 at 2013-04-16 13:55:14
XPS全谱扫描只能确定含有Mn，要判定价态要对Mn进行窄谱扫描，同时可以进行定量分析，窄扫描扫Mn2p和Mn3s都行，同时谱图应该以C1s做校正，之后如果是一种Mn的价态，直接看峰值的结合能，跟文献比较就可以判定是哪一种 ...

嗯，非常感谢
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8楼2013-04-16 15:26:17
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marverick

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
浅浅深蓝: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-04-16 16:14:48
引用回帖:
7楼: Originally posted by 浅浅深蓝 at 2013-04-16 15:23:31
我上传的第二张图片就是Mn的3s细致扫描图呀！他那个价态也和XRD一样，有什么标准图谱的吗？还是根据结合能有公式可以算出来的？...

不好意思，没看见第二个图。
既然有图，就要标定任意一个峰的位置，然后其他峰的相对位置判断价态。比如你把C-C（碳碳单键的C）中的C放在285eV，Mn 的峰的位置从新标注。从文献上可以查出价态。结合能只是理论上的事情，如果从它来计算，不太好用。事实上，不同文献上说的同一价态，峰位置差1是完全正常的。
至少我没看见包括各个价态的标准图谱。只有Mn 3s峰大约在哪里。具体的价态，多从文献上看到。你搜搜看看，是否有更详细的图谱。
这个图的解析需要你大约知道表面价态和成分。因为任何一个峰都可能是几个峰的叠加。比如你在89的峰，也可能两个相近能量的价态叠加出来的。但是如果你知道只有2个价态，那么84和89分别是，就不用多考虑了。即它们都不可能是叠加出来的。
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9楼2013-04-16 15:56:35
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浅浅深蓝

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by marverick at 2013-04-16 15:56:35
不好意思，没看见第二个图。
既然有图，就要标定任意一个峰的位置，然后其他峰的相对位置判断价态。比如你把C-C（碳碳单键的C）中的C放在285eV，Mn 的峰的位置从新标注。从文献上可以查出价态。结合能只是理论上的 ...

非常感谢……
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10楼2013-04-16 16:15:02
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