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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 各位大神，水泥涂衬表面XPS，送样的时候真空度达不到，检测老师让制成粉末有何影响
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benita-chen

新虫 (初入文坛)

[求助] 各位大神，水泥涂衬表面XPS，送样的时候真空度达不到，检测老师让制成粉末有何影响

我想检测水泥涂衬表面的化合物组成，用XPS应该可以分析出来吧？EDS辅助检测说明。但是老师说由于样品特殊性，真空度达不到，不能送进检测，说要制成粉末，这样的话，测得的还是表面的成分么？我有本底可以做前后对比。

谢谢各位啦，首次发帖，希望大家能帮帮我啊，再有，用这两个手段检测可以发得出文章么
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1楼 2013-04-15 20:02:07
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熊猫侠

木虫 (著名写手)

双子座之魂

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
benita-chen: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-04-19 14:39:39
制成粉末的过程肯定会在样品表面发生变化，影响测试结果。因为XPS检测的仅仅是1-2个原子层的厚度，也就是10个nm之内的深度范围。所以，还是不建议你制成粉末去做的。你可以将样品适当减小尺寸，注意烘干处理。估计应该能够达到检测的真空值，一般达到10E-7mBar，XPS就可以工作了！
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熊猫会功夫，谁也挡不住！
2楼2013-04-16 21:37:14
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benita-chen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-16 21:37:14
制成粉末的过程肯定会在样品表面发生变化，影响测试结果。因为XPS检测的仅仅是1-2个原子层的厚度，也就是10个nm之内的深度范围。所以，还是不建议你制成粉末去做的。你可以将样品适当减小尺寸，注意烘干处理。估计应 ...

非常感谢您的回答！！！
恩，我再去找老师好好说一下，还有一个问题就是用SEM观察断面看不到水泥表面有一层膜，用磷酸盐浸泡的，应该有层膜的啊，那怎么能看到呢
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3楼2013-04-17 14:28:58
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熊猫侠

木虫 (著名写手)

双子座之魂

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by benita-chen at 2013-04-17 14:28:58
非常感谢您的回答！！！
恩，我再去找老师好好说一下，还有一个问题就是用SEM观察断面看不到水泥表面有一层膜，用磷酸盐浸泡的，应该有层膜的啊，那怎么能看到呢...

这个跟SEM的放大倍数有关吧，具体这个膜我不懂，但不要指望SEM会有颜色上的差别，如果是成分超别的话，建议结合EDS进行分析，这样比较好找。
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熊猫会功夫，谁也挡不住！
4楼2013-04-17 15:48:22
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
benita-chen: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-19 14:39:55
照说是可以做的，只要能粘到样品台上就行，也可能是检测人员担心你的样品会损坏到机器，做之间尽量用氮气吹扫样品，吹掉可能存在的细小颗粒。
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5楼2013-04-18 08:57:09
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benita-chen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-17 15:48:22
这个跟SEM的放大倍数有关吧，具体这个膜我不懂，但不要指望SEM会有颜色上的差别，如果是成分超别的话，建议结合EDS进行分析，这样比较好找。...

就是 结合EDS分析的，断面点扫，平面面扫，但是磷的质量百分含量从0.07到0.50左右，但怎么分析说明呢？只能说增多了一点点哦？
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6楼2013-04-18 09:39:08
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benita-chen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hwweven at 2013-04-18 08:57:09
照说是可以做的，只要能粘到样品台上就行，也可能是检测人员担心你的样品会损坏到机器，做之间尽量用氮气吹扫样品，吹掉可能存在的细小颗粒。

是啊，请问xps的数据处理？毫无头绪啊
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7楼2013-04-18 09:48:59
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benita-chen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-17 15:48:22
这个跟SEM的放大倍数有关吧，具体这个膜我不懂，但不要指望SEM会有颜色上的差别，如果是成分超别的话，建议结合EDS进行分析，这样比较好找。...

谢谢你啊，可不可以用探针测呢？毫无头绪了，老师发过来的XPS数据也不会看，怎么知道价态，根据摩尔数组成化合物呢？
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8楼2013-04-18 09:52:39
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by benita-chen at 2013-04-18 09:48:59
是啊，请问xps的数据处理？毫无头绪啊...

数据处理看一些简易教程呗。
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9楼2013-04-18 11:58:52
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
背电子散射试试,有时比eds分辨率好,看的清楚点
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10楼2013-05-04 21:06:06
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