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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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benita-chen

新虫 (初入文坛)

[求助] 各位大神,水泥涂衬表面XPS,送样的时候真空度达不到,检测老师让制成粉末有何影响

我想检测水泥涂衬表面的化合物组成,用XPS应该可以分析出来吧?EDS辅助检测说明。但是老师说由于样品特殊性,真空度达不到,不能送进检测,说要制成粉末,这样的话,测得的还是表面的成分么?我有本底可以做前后对比。

谢谢各位啦,首次发帖,希望大家能帮帮我啊,再有,用这两个手段检测可以发得出文章么
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熊猫侠

木虫 (著名写手)

双子座之魂

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
benita-chen: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-04-19 14:39:39
制成粉末的过程肯定会在样品表面发生变化,影响测试结果。因为XPS检测的仅仅是1-2个原子层的厚度,也就是10个nm之内的深度范围。所以,还是不建议你制成粉末去做的。你可以将样品适当减小尺寸,注意烘干处理。估计应该能够达到检测的真空值,一般达到10E-7mBar,XPS就可以工作了!
熊猫会功夫,谁也挡不住!
2楼2013-04-16 21:37:14
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benita-chen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-16 21:37:14
制成粉末的过程肯定会在样品表面发生变化,影响测试结果。因为XPS检测的仅仅是1-2个原子层的厚度,也就是10个nm之内的深度范围。所以,还是不建议你制成粉末去做的。你可以将样品适当减小尺寸,注意烘干处理。估计应 ...

非常感谢您的回答!!!
恩,我再去找老师好好说一下,还有一个问题就是用SEM观察断面看不到水泥表面有一层膜,用磷酸盐浸泡的,应该有层膜的啊,那怎么能看到呢
3楼2013-04-17 14:28:58
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熊猫侠

木虫 (著名写手)

双子座之魂

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by benita-chen at 2013-04-17 14:28:58
非常感谢您的回答!!!
恩,我再去找老师好好说一下,还有一个问题就是用SEM观察断面看不到水泥表面有一层膜,用磷酸盐浸泡的,应该有层膜的啊,那怎么能看到呢...

这个跟SEM的放大倍数有关吧,具体这个膜我不懂,但不要指望SEM会有颜色上的差别,如果是成分超别的话,建议结合EDS进行分析,这样比较好找。
熊猫会功夫,谁也挡不住!
4楼2013-04-17 15:48:22
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
benita-chen: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-19 14:39:55
照说是可以做的,只要能粘到样品台上就行,也可能是检测人员担心你的样品会损坏到机器,做之间尽量用氮气吹扫样品,吹掉可能存在的细小颗粒。
5楼2013-04-18 08:57:09
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benita-chen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-17 15:48:22
这个跟SEM的放大倍数有关吧,具体这个膜我不懂,但不要指望SEM会有颜色上的差别,如果是成分超别的话,建议结合EDS进行分析,这样比较好找。...

就是 结合EDS分析的,断面点扫,平面面扫,但是磷的质量百分含量从0.07到0.50左右,但怎么分析说明呢?只能说增多了一点点哦?
6楼2013-04-18 09:39:08
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benita-chen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by hwweven at 2013-04-18 08:57:09
照说是可以做的,只要能粘到样品台上就行,也可能是检测人员担心你的样品会损坏到机器,做之间尽量用氮气吹扫样品,吹掉可能存在的细小颗粒。

是啊,请问xps的数据处理?毫无头绪啊
7楼2013-04-18 09:48:59
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benita-chen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-04-17 15:48:22
这个跟SEM的放大倍数有关吧,具体这个膜我不懂,但不要指望SEM会有颜色上的差别,如果是成分超别的话,建议结合EDS进行分析,这样比较好找。...

谢谢你啊,可不可以用探针测呢?毫无头绪了,老师发过来的XPS数据也不会看,怎么知道价态,根据摩尔数组成化合物呢?
8楼2013-04-18 09:52:39
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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引用回帖:
7楼: Originally posted by benita-chen at 2013-04-18 09:48:59
是啊,请问xps的数据处理?毫无头绪啊...

数据处理看一些简易教程呗。
9楼2013-04-18 11:58:52
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

背电子散射试试,有时比eds分辨率好,看的清楚点
10楼2013-05-04 21:06:06
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