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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 二硝基还原为二胺的后处理方法
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zhaoliping87

新虫 (初入文坛)

[交流] 二硝基还原为二胺的后处理方法 已有5人参与

请教下 ：4-苯基-2,6-双[4-(4-硝基苯氧基)苯]吡啶用水合肼还原为二胺，反应液怎样后处理啊？？。。。。。。。
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1楼 2013-04-14 20:31:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

love-study

至尊木虫 (职业作家)
水合肼过量，4-苯基-2,6-双[4-(4-硝基苯氧基)苯]吡啶完全反应，产物就很好处理了，呵呵，实验没做过，只能给你这点建议
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学海无涯
2楼2013-04-14 21:56:56
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普通回帖

lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
硝基还原反应效率一般都是很高的。你的产物水溶性应该不好的吧，如果是这样的话就好办了，反应完后加点碱，水洗就应该可以了
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Helpyou,helpme,helpus.
3楼2013-04-14 22:17:31
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
水合肼还好吧！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-04-15 00:07:37
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lvzhaojin

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
直接用有机溶剂萃取出来就可以了。
如果想得到更纯的产品，可以这样：反应液加盐酸，用有机溶剂萃取两次（杂质被萃取掉，产品的盐酸盐在水相中）。再将水相调至碱性，用有机溶剂萃取，有机相蒸干即得产品。
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5楼2013-04-15 08:39:40
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zhaoliping87

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-14 21:56:56
水合肼过量，4-苯基-2,6-双吡啶完全反应，产物就很好处理了，呵呵，实验没做过，只能给你这点建议

谢谢！
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6楼2013-04-15 09:55:50
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zhaoliping87

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-14 22:17:31
硝基还原反应效率一般都是很高的。你的产物水溶性应该不好的吧，如果是这样的话就好办了，反应完后加点碱，水洗就应该可以了

文献说反应完后滤液加水浓缩，完后用乙醇重结晶，可我结晶不出来，不知道哪一部分不对。。。
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7楼2013-04-15 09:58:34
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zhaoliping87

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mapenggao at 2013-04-15 00:07:37
水合肼还好吧！

好着那
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8楼2013-04-15 09:58:59
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zhaoliping87

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-14 21:56:56
水合肼过量，4-苯基-2,6-双吡啶完全反应，产物就很好处理了，呵呵，实验没做过，只能给你这点建议

那水合肼和化合物摩尔比为多少才算合适那？
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9楼2013-04-15 10:03:47
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhaoliping87 at 2013-04-15 09:58:34
文献说反应完后滤液加水浓缩，完后用乙醇重结晶，可我结晶不出来，不知道哪一部分不对。。。...

是不是乙醇的量加的太多了重结晶不出来？
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学海无涯
10楼2013-04-15 10:07:03
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